[发明专利]一种从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法在审
| 申请号： | 201810679615.X | 申请日： | 2018-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN108550946A | 公开（公告）日： | 2018-09-18 |
| 发明（设计）人： | 刘雯雯;文小强;周有池;罗林山;郭春平;肖颖奕;张帆;王玉香;袁德林;普建;周新华;欧阳希 | 申请（专利权）人： | 赣州有色冶金研究所 |
| 主分类号： | H01M10/54 | 分类号： | H01M10/54;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人： | 牟炳彦 |
| 地址： | 341000 江西省赣*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钛酸锂 二氧化钛 氯化锂 煅烧 过滤 含锂滤液 滤渣 双氧水 产业化应用 氯化锂产品 氢氧化锂 深度除杂 有效实现 综合回收 回收 浸出 回收率 盐酸 蒸发 浓缩 污染 | ||
1.一种从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）煅烧：钛酸锂废料于200～500℃煅烧1～5h；
（2）浸出：用盐酸和双氧水浸出煅烧后的物料，控制pH值在0.5～1的范围内，过滤得到含钛滤渣和含锂滤液；
（3）焙烧：将含钛滤渣直接于600～1000℃煅烧2～8h，得到二氧化钛；
（4）除杂：将（2）步骤过滤所得的滤液通过加入氢氧化锂，调节pH 值在6～11的范围内，深度除杂过滤；
（5）浓缩氯化锂：将（4）步骤过滤所得的滤液经蒸发、浓缩、结晶、干燥得到氯化锂。
2.根据权利要求1所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，盐酸浓度为1～5mol/L，双氧水浓度为10～50wt％，反应时间为1～4h。
3.根据权利要求1所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（4）中反应温度为30～100℃，反应时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤（5）中将氯化锂结晶物干燥时将其置于烘炉内，于200～250℃下进行干燥。
5.根据权利要求1所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于：所述的钛酸锂废料为钛酸锂生产过程中产生的钛酸锂废料或者电池生产过程中产生的钛酸锂废料，或采用以下方法回收得到：废旧电池完全放电后拆解电池，分离负极片、隔膜和正极片，负极片加热至200～500℃，热处理1～5h，将基体铝箔与负极材料分离，得到钛酸锂负极材料、导电剂和粘结剂残余物的混合物的钛酸锂废料。
6.根据权利要求5所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于：所述回收废旧电池得到钛酸锂废料时，采用机械分离、超声波震荡方法分离或有机溶剂浸泡分离基体铝箔与负极材料。
7.根据权利要求6所述的从钛酸锂废料中回收氯化锂和二氧化钛的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
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