[发明专利]一种甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法

权利要求书

1.一种甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，将甘氨鹅脱氧胆酸钠粗品溶于无机酸溶液中，过滤、水洗、干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品；

S2，将S1获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶解于洗脱剂中，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液，所述洗脱剂由无水甲醇、pH＝2.5的磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈组成；

S3，将S2获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液上反向层析柱，洗脱，收集HPLC检测纯度＞98％的甘氨鹅脱氧胆酸洗脱溶液、浓缩、水洗、干燥；所述洗脱指依次通过无水甲醇、磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈配制的洗脱剂、80％甲醇水溶液和无水甲醇洗脱，

S4，将S3干燥后的产品经溶剂溶解后，加入氢氧化钠溶液、浓缩，得到HPLC检测纯度＞98％的甘氨鹅脱氧胆酸钠盐；

所述S3中对层析柱的处理方法如下：将反向C18硅胶用无水甲醇充分浸泡后，重力沉降法装柱，无水甲醇洗涤，洗脱剂平衡后备用。

2.如权利要求1所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述S1中的无机酸为6mol/L的盐酸。

3.如权利要求1所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述S2的洗脱剂中无水甲醇、磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈的体积比为(5-7)：(2-4)：(0-1)。

4.如权利要求3所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述S2的洗脱剂中无水甲醇、磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈的体积比为6:3:1。

5.如权利要求1所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲溶液的制备方法如下：3.4g磷酸二氢钾溶解于1L水中，滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调pH＝7，再用磷酸调pH＝2.5。

6.如权利要求1所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述HPLC检测纯度的流动相A为pH＝7的磷酸二氢钾缓冲溶液，流动相B为乙腈，洗脱梯度为70:30，检测波长为210nm，柱温为24-26℃。

7.如权利要求1所述的甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，其特征在于，所述S4中的溶剂为乙酸乙酯。