[发明专利]一种高分子材料的抗菌改性方法

权利要求书

1.一种高分子材料的抗菌改性方法，包括：

带有硫醚基团的重氮甲烷的制备步骤，制备步骤如下：

将苯甲硫醚溶于二氯甲烷中，然后逐滴加入苯甲酰氯，滴加完毕后室温搅拌反应，反应结束后，洗涤；取下层有机相干燥、过滤、纯化，得化合物1；将化合物1溶于无水乙醇，加入水合肼后再滴加醋酸，回流反应；反应完全后，用二氯甲烷萃取，合并有机相，洗涤，取下层有机相干燥，旋蒸，得化合物2；将化合物2溶于二氯甲烷，依次加入二氧化锰、氢氧化钾、硫酸钠，在无光条件、温度为室温下搅拌反应，反应完毕后，过滤、旋蒸，得化合物3，即为带有硫醚基团的重氮甲烷；

使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤；该步骤为在加热的条件下带有硫醚基团的重氮甲烷生成卡宾，并迅速与高分子材料的C-H键发生插入反应，把硫醚基团修饰到高分子材料表面；化学修饰步骤如下：

把带有硫醚基团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中，加入高分子材料，使高分子材料充分浸润；然后，用旋转蒸发除掉二氯甲烷，使带有硫醚基团的重氮甲烷均匀吸附于高分子材料表面；于110-130 ℃并保持15-30分钟，即完成化学修饰；

以及，将纳米银颗粒溶液与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤，纳米银颗粒溶液按如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇溶液中，加入AgNO₃并回流反应，将反应完成后冷却至室温，即得纳米银颗粒溶液；配位反应的步骤如下：

将银纳米颗粒溶液溶于乙二醇溶液中，加入化学修饰后的高分子材料浸泡并于60-140℃下搅拌1-10小时，使充分发生Ag-S配位反应，反应结束后用洗涤、干燥，即完成高分子材料的抗菌改性。

2.根据权利要求1所述的高分子材料的抗菌改性方法，其特征在于，化合物1制备过程中：

苯甲硫醚与苯甲酰氯的质量比为（4-5）：5，苯甲硫醚的质量与二氯甲烷的体积之比为（4-5）g：50 mL；

反应时间为20-30 h，用饱和食盐水洗涤，下层有机相用无水硫酸镁干燥，纯化过程为使用正己烷：乙酸乙酯=4:1的比例进行柱层析分离；

化合物2制备过程中：

化合物1与水合肼的质量比为1：（1-3），化合物1的质量与无水乙醇的体积之比为1 g：（30-40）mL；

回流反应温度为80-90℃，醋酸加入量为化合物1质量的5%-20%，加入醋酸可起到催化的作用；

反应时间为40-60 h，用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗涤，下层有机相用无水硫酸镁干燥；

化合物3制备过程中：

化合物2与二氧化锰、氢氧化钾、硫酸钠的质量比为0.5：（0.8-1）：（0.1-0.2）：（0.8-1），

化合物2的质量与二氯甲烷的体积之比为0.5 g：（20-40）mL；

反应时间8-15 h。

3.根据权利要求1所述的高分子材料的抗菌改性方法，其特征在于，所述的高分子材料为棉花纤维、淀粉、甲壳素、明胶或聚酯、聚氨酯、人造棉、尼龙布、无纺布中的一种。

4.根据权利要求1所述的高分子材料的抗菌改性方法，其特征在于，化学修饰完成后，再用二氯甲烷洗涤，洗涤完毕后干燥。

5.根据权利要求1所述的高分子材料的抗菌改性方法，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积之比为10 g：（40-50）mL，聚乙烯吡咯烷酮与AgNO₃的质量比为10：（1-3）；回流反应的温度为110-130 ℃，反应1-2 h。