[发明专利]一种具有高倍率性能的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶及其制备和应用在审
申请号: | 201810682005.5 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108975301A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 樊玮;王栋;刘天西 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C08J9/28;C08L79/08;H01G11/44 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳气凝胶 制备 氮掺杂 聚酰亚胺基 氧化石墨烯 气凝胶 石墨烯 高倍率性能 制备和应用 氢氧化钾 聚酰胺 凝胶 倍率性能 合成过程 化学制备 聚酰胺酸 尿素混合 碳化活化 次碳化 水凝胶 电容 冻干 活化 交联 酸水 老化 | ||
本发明涉及一种具有高倍率性能的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶及其制备和应用。该气凝胶是利用氧化石墨烯对聚酰胺酸进行交联,加入氢氧化钾,得到水凝胶,通过老化、冻干过程得到气凝胶,再将气凝胶进行碳化活化,再与尿素混合,二次碳化得到。制备方法包括:氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的制备,氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶的制备,活化的碳气凝胶的制备,石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶的制备。本发明合成过程简单、操作简便,是一种绿色的化学制备方法。得到的氮掺杂碳气凝胶具有较好的倍率性能和较高的电容性能。
技术领域
本发明属于氮掺杂碳材料及其制备和应用领域,特别涉及一种具有高倍率性能的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶(aerogel)是由胶体粒子或聚合物分子相互聚集构成的网络骨架和孔隙中填充气态分散介质所组成的一种新型轻质固体材料。气凝胶是世界上已知的最轻材料。气凝胶由于其独特的三维多孔网络结构和优异的性能,在能源、环保、建筑、微电子以及航空航天等领域具有广阔的应用前景。
超级电容器是一种介于传统物理电容器和电池之间的新型储能器件,具有充放电速度快、环境友好、循环寿命长等优点。电极材料和电解液是超级电容器的主要组成部分,电极材料的结构与性能决定了超级电容器的输出性能的高低。超级电容器根据储能机理分为双电层超级电容器、法拉第赝电容电容器和混合电容器,双电层电容器是在电极表面和电解液之间的界面通过对电荷的物理吸附形成的双电层来储能的电容器。
石墨烯因其独特的二维空间结构能够提高超级电容器的性能。氢氧化钾可通过高温热解反应以及热解反应产物与碳骨架反应产生大量诸如H2、CO、CO2等气体,气体逸出后达到开孔、扩孔以及造孔的目的,从而提升材料的比表面积,改善材料的超容性能。而氮掺杂能够提高碳材料的导电性能,从而使其拥有更优异的倍率性能。目前的KOH化学活化法虽能改善聚合物基碳气凝胶的孔结构以及大幅提高其比表面积,但是该方法不足和局限性体现在以下几点:(1)聚合物基碳气凝胶需要先高温碳化制备出来,然后再粉碎处理与KOH进行研磨混合,破坏了碳气凝胶的宏观结构;(2)KOH的使用量很多,一般为聚合物基碳气凝胶质量的3-6倍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高倍率性能的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶及其制备方法和应用,该方法简单,成本低,得到的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶具有较好的倍率性能和较高的电容性能。
本发明所提供的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶,其制备原料组成包括:氧化石墨烯、一种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸、尿素、氢氧化钾。
本发明所提供的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶,其制备过程包括:通过缩聚的方法制备聚酰亚胺水溶性前驱体-聚酰胺酸,用氧化石墨烯对聚酰胺酸进行交联,同时向其中加入适量的氢氧化钾,得到水凝胶,通过老化、冻干过程得到气凝胶,再将气凝胶进行碳化活化,将得到的样品再与尿素简单混合,二次碳化得到石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶。
本发明的一种石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶的制备方法,步骤包括:
(1)将氧化石墨烯分散在去离子水中,超声,得到氧化石墨烯分散液,加入水溶性聚酰胺酸,搅拌,得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶;其中氧化石墨烯分散液浓度为2-5mg/mL,氧化石墨烯与水溶性聚酰胺酸的质量比为1:20-50;
(2)将氢氧化钾溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶中,搅拌,得到氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶,冷冻,冷冻干燥,得到氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶,其中氢氧化钾与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为1:2-5;
(3)将步骤(2)中氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶活化,得到活化的碳气凝胶,与尿素以质量比为1:1-1:10混合,碳化,得到石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶。
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