[发明专利]一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810683253.1 | 申请日： | 2018-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN108707228A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 李虎 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/332 | 分类号： | C08G65/332;C08G65/333;C08G65/338 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 聚乙二醇 丙酸酯 丙酸 制备 双羟基聚乙二醇 丙烯酸叔丁酯 丁二酰亚胺 对硝基苯酚 羰基二咪唑 苯并三唑 反应条件 加成反应 末端羟基 三氯苯酚 酸性条件 单分散 叔丁酯 小分子 产率 均一 缩合 下水 | ||
1.一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将双羟基聚乙二醇和丙烯酸叔丁酯混合，再加入碱，反应得到羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯；
2)羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯经过酸水解得到羟基聚乙二醇丙酸；
3)羟基聚乙二醇丙酸与R-OH缩合得到羟基聚乙二醇丙酸酯。所述双羟基聚乙二醇的结构式为：其中n为1～24的整数；其中R-OH为N-羟基丁二酰亚胺、对硝基苯酚、苯并三唑、羰基二咪唑、2，4，6-三氯苯酚之一。
2.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碱为有机碱。
3.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机碱为吡啶、甲醇钠、四甲基氢氧化铵、叔丁醇钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的双羟基聚乙二醇、丙烯酸叔丁酯和碱的摩尔比为3～10：1：0.03～0.05。
5.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的酸为盐酸，其浓度为4～8mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2是在反应温度为20℃～70℃，反应时间为10～15h的条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所需缩合剂为DCC，EDCI，HATU，HOBT中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤3是在反应温度为20℃～40℃，反应时间为8～15h的条件下进行的。
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