[发明专利]一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201810684093.2 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN108754418B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 张刚;王增瑶 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/20;C23C14/16;C23C14/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 22201 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 自支持 制备 旋光性质 阵列薄膜 中空锥 刻蚀 等离子体 形貌 物理气相沉积 过程操作 胶体微球 界面组装 手性材料 手性信号 微纳结构 阵列结构 成膜性 可控性 掠射角 柔性手 微结构 沉积 基底 可控 空腔 限域 掩模 检测 清洁 调控 脱离 应用 | ||
1.一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其步骤如下:
1)在亲水处理过的基底上以1000~4000rpm的转速旋涂一层正向光刻胶原液或稀释液,随后将其在80~120℃条件下放置0.5~3小时,从而在基底上得到固化好的厚度为1~2μm的光刻胶薄膜;
2)将疏水聚苯乙烯微球的去离子水和乙醇分散液滴加到去离子水表面,在气液表面得到聚苯乙烯微球单分子层;再通过滴加阴离子表面活性剂磺酸盐或硫酸酯盐,获得致密的聚苯乙烯微球单分子层,随后将该单分子层转移到步骤1)所获得具有光刻胶薄膜的基底上;
3)将步骤2)所得的样品置于反应性等离子体刻蚀机中,在聚苯乙烯微球单分子层的掩蔽作用下,将光刻胶薄膜刻蚀成六方紧密堆积的纳米锥阵列;然后在纳米锥阵列上热蒸发沉积一层厚度为20~80nm的银,基底法线方向与沉积方向的夹角即入射角为20°~60°;将上述带有银膜的基底分别逆时针或顺时针旋转0°~180°,不包含0°与180°,以与上述相同的入射角,热蒸发沉积一层厚度为20~80nm的金;
4)将步骤3)所制备的基底浸泡于无水乙醇中,除去光刻胶成分的锥体及金属膜与基底之间的正向光刻胶薄层,冲洗并晾干,得到具有旋光性质的手性纳米中空锥阵列膜;
5)将步骤4)所制备的具有旋光性质的手性纳米中空锥阵列膜以倾斜角10°~50°的角度慢慢浸入到质量分数为2%~20%的氢氟酸溶液中,通过氢氟酸对基底的腐蚀作用,使具有旋光性质的手性纳米中空锥阵列薄膜从原有基底上脱离,从而在氢氟酸液面上得到具有旋光性质的自支持的手性纳米中空锥阵列薄膜。
2.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中的基底为玻璃片或石英片。
3.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤2)中疏水聚苯乙烯微球的直径为0.3~3μm。
4.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤2)中的疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液是通过以下方法获得的:在1~6mL、浓度为1~20wt%的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1~4mL的去离子水,超声5~20分钟,在4000~9000rpm转速下离心5~20分钟;在离心所得沉淀物中加入1~6mL去离子水,超声5~20分钟,在4000~9000rpm转速下离心5~20分钟;将上述的加入去离子水、超声、离心处理过程重复4~8次;在离心所得沉淀物中加入1~6mL、体积比1:1的乙醇和去离子水混合液,超声5~20分钟,随后在4000~9000rpm转速下离心5~20分钟;重复上述加入乙醇和去离子水混合液、超声、离心过程4~10次;在最后离心获得的聚苯乙烯微球沉淀物中加入1~6mL、体积比1:1的乙醇和去离子水混合液,超声处理20~60分钟,得到疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液。
5.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中的反应性等离子刻蚀的刻蚀气氛为氧气,气体流速为10~50sccm,刻蚀气压为3~10mTorr,刻蚀温度为5~20℃,刻蚀功率为200~400W,刻蚀时间为160~300秒。
6.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中两次热蒸发沉积过程的真空度均为为5×10-4~2×10-4Pa,沉积速度为
7.如权利要求1所述的一种具有手性旋光性质的自支持手性纳米中空锥阵列薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4)中无水乙醇浸泡时间为0.5~2小时。
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