[发明专利]一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法

说明书

一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法，属于化工生产技术领域，步骤为：第一步将含碳原料与碱活化剂输送到反应器中，在惰性气体气氛下升温进行活化反应；第二步向反应器内通入CO₂，对产生黏性的物质进行转化，然后继续升温活化；第三步待反应器冷却至室温后对将固体物料进行后续处理得到高比表面积活性炭。本发明方法通过引入CO₂对反应过程中引起黏性的物质进行定向转化，消除由碱熔融带来的“黏壁”问题，同时实现活化剂的循环活化，提高活化效率，增强制得活性炭产品的品质。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种利用含碳原料经碱活化法制备高比表面积活性炭的方法。

背景技术

高比表面积活性炭因具有丰富的微孔结构和超大的吸附容量而被广泛应用在燃气存储、气体分离、催化反应和超级电容器等领域。碱活化含碳原料制备活性炭为近年来使用较多的制备方法，其中具有代表性的是采用KOH为活化剂的碱活化方法。碱活化法制备过程中会因为原料碱或其反应产物发生熔融或潮解，产生“黏壁”现象，严重影响活性炭的工业化连续生产。

中国专利CN201510868434.8公开了一种KOH固体活化的活性炭制备及成型方法，将KOH固体研成粉末，研磨完成后加入含碳原料然后均匀混合；将混合物放入活化炉，在N₂保护下，以5-15℃/min的升温速率升温至700-1000℃，活化30-120min，冷却后经水洗、烘干，得到KOH活化活性炭粉末，将偏铝酸钠、硅酸钠、KOH形成粘合剂，待KOH潮解完全后，再加入活性炭粉末混合揉捏，挤压成型。其制备过程中使用KOH为活化剂，但未考虑KOH带来的黏性问题，因此本技术方案只适用于间歇性小试实验，无法实现工业化大规模生产，且黏壁问题将严重影响活性炭的制备效率。

针对生产中的黏壁问题，现有技术采用搅拌桨机械搅拌以减少“黏壁”的影响，例如日本专利JP297414在带有搅拌装置的釜式反应器中，将椰壳和石油焦与数倍量的KOH混合后，在惰性气氛中400℃脱水，再在较高温度下完成活化过程，得到高比表面积活性炭产品；该反应装置属于间歇反应设备，生产效率不高。

美国专利US4082694分两段活化炉进行高比表面积活性炭生产，将石油焦与活化剂KOH充分混合，在带有搅拌装置的卧式活化炉中，温度300-500℃，完成预活化过程，实现脱水炭化；最后在700-1000℃回转炉中完成活化过程。该过程中预活化产物直接进入回转炉中反应，生产连续，但生产过程中存在搅拌装置结构复杂、搅拌不均匀等问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于碱活化法制备高比表面积活性炭的方法，能够减少和消除采用KOH或K₂CO₃活化剂带来的“黏壁”的影响的方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法，包括如下步骤：

第一步：室温下，将一定量的碱和含碳原料固体或它们的混合物送入活化反应器(以下简称反应器)中；在惰性气体气氛下，以2-15℃/min的升温速率升温至300～800℃之间的设定反应温度后，在设定温度反应0.5-5.0小时。所述的含碳原料与碱活化剂的质量比为1:1-1:5。

第二步：在第一步设定温度下，向反应器内通入CO₂，控制通入反应器的气体中的CO₂体积浓度为10％-100％，继续反应0.5-3.5小时。然后将反应器温度升高到800～900℃，在此温度下继续反应0.5-2.5小时，最后降温至150～350℃。

第三步：将通入反应器的CO₂气体切换为惰性气体，将反应器冷却至室温，取出固体物料，将固体物料进行后续处理，得到高比表面积活性炭。