[发明专利]一种制备钛锗分子筛的方法有效
| 申请号： | 201810684888.3 | 申请日： | 2018-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN108502898B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张文杰;董英昊;李昊伦;韩铭;张悦 | 申请（专利权）人： | 沈阳理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 陈铮 |
| 地址： | 110159 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 固体粉末 制备 有机溶液 过滤 清洗 十六烷基二甲基氧化胺 不锈钢高压反应釜 有机污染物的净化 功能材料领域 乙二胺四乙酸 钛酸正丁酯 工艺步骤 环境净化 磷酸溶液 无水乙醇 盐酸溶液 有机分子 研磨 热合成 水环境 四甲基 正丁醇 活化 孔道 煅烧 光照 分解 | ||
1.一种制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450~570mL无水乙醇、43~52mL正丁醇、32~39mL钛酸正丁酯、18~21mL四甲基锗、13~17mL十六烷基二甲基氧化胺、3~7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5~10g表面活性剂OP-10和3~7g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20~40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200~230℃，压力2~3MPa，反应56~75h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在530~710℃煅烧3~6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450mL无水乙醇、43mL正丁醇、32mL钛酸正丁酯、18mL四甲基锗、13mL十六烷基二甲基氧化胺、3g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5g表面活性剂OP-10和3g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200℃，压力2MPa，反应56h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在530℃煅烧3h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10μm，即制得钛锗分子筛。
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