[发明专利]一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法

说明书

本发明公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；2)将速凝片粗破碎后，与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5～1小时得粉末A；3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。本发明制备磁体的重稀土元素使用少，生产成本低，所得磁体矫顽力高。

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼磁体自发明以来，以其优异的综合性能及相对低廉的价格而得到广泛应用。近年来，随着科技的加速发展，烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域均要求烧结钕铁硼磁体具有较高的综合磁性能，即具有高的剩磁及高的矫顽力。

现有的高性能烧结钕铁硼磁体主要有两种结构。一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy或Tb中的至少一种)在磁体内部均匀分布，其结构是通过在熔炼过程中直接加入重稀土元素后使重稀土元素在磁体内均匀分布而实现，因此为获得该结构的烧结钕铁硼磁体需要使用较多的重稀土元素，制备成本较高。在该磁体内重稀土元素部分取代主相合金中的Nd原子，磁体主相Z轴方向的晶格常数变小，具有较高的各向异性场，矫顽力较高，但其饱和磁化强度却明显降低，磁体的剩磁也随之降低。在另一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy或Tb中的至少一种)主要分布在磁体内的晶界相附近，相对于第一种结构的烧结钕铁硼磁体其重稀土元素含量虽有减少，但减少的不明显。该烧结钕铁硼磁体的结构通过双合金工艺实现，在双合金工艺中，按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金，第一合金和第二合金分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合后制备烧结钕铁硼磁体。为了保证该烧结钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，第二合金中包含重稀土元素Dy或Tb中的至少一种，经过高温烧结，第二合金扩散到第一合金内，制备过程中重稀土元素仍需要使用较多，生产成本仍然较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种重稀土元素使用少，生产成本低的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。

为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：

1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；

钕铁硼合金的化学式为Nd_xFe_100-x-y-z-x1B_yCo_zCu_x1，质量百分比：x：30-31.5，y：0.95-1，z：1-1.2，x1：0-0.06；

2)将速凝片粗破碎(一般破碎成50～200微米的颗粒即可)后，与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5～1小时得粉末A；

其中Dy或Tb的化合物的加入量为速凝片质量的1～4wt％，金属钙的加入量为Dy或Tb的化合物摩尔数的2～5倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物的加入量为Dy或Tb化合物摩尔数的300～1000倍；

3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；

4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；

5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。

进一步优化为：所述含Dy或Tb的化合物为Dy的氧化物、Tb的氧化物、氟化物、氢化物中的一种。