[发明专利]连续化制备石墨烯及石墨微片的方法及装置

说明书

一种连续化制备石墨烯及石墨微片的方法及装置，通过连续化制备装置实现，该装置包括：依次连接的煤块粉碎及加料系统、铁水加热炉、铁水冷却区和产物负压收集系统，其中产物负压收集系统的底部通过铁水回流系统与铁水加热炉相连；所述的连续化制备是指：通过将煤块粉碎后加入熔融的铁水中形成碳的过饱和铁水，经冷却后通过负压处理收集冷却过程中表面析出的石墨烯/石墨微片，并将剩余铁水回收用于循环制造。本发明为煤炭高附加值利用开辟新途径。

技术领域

本发明涉及的是一种材料工程以及冶金领域的技术，具体是一种利用铁水冷却过程连续的制备石墨烯及石墨微片的方法及装置。

背景技术

现有的制备石墨烯的方法包括机械剥离法，氧化还原法，气相沉积法，碳化硅外延法，以及取向附生法等，其中机械剥离法生产效率低，无法工业化量产；氧化还原法虽然操作简单，产量高，但是产品缺陷多，导电导热性能都较低。此外，氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染；化学气相沉积法即(CVD)成本较高，工艺条件还需进一步完善；SiC外延法则对设备要求较高；取向附生法和煤催化或者高温石墨化工艺则具有对设备的要求以及能耗要求比较高且产能较小的缺陷。制备人造石墨的方法是通过高温石墨化或者催化石墨化的过程，其存在的主要问题分别是高能耗与高催化剂用量。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种连续化制备石墨烯及石墨微片的方法及装置，通过铁水冷却过程中析出碳制备石墨烯/石墨微片的过程，开发采用煤基制备石墨烯/石墨微片的新技术，为煤炭高附加值利用开辟新途径。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种连续化制备石墨烯及石墨微片的方法，藉由连续化制备装置实现，通过将煤块粉碎后加入熔融的铁水中形成碳的过饱和铁水，经冷却后通过负压处理收集冷却过程中表面析出的石墨烯/石墨微片，并将剩余铁水回收用于循环制造。

所述的装置包括：依次连接的煤块粉碎及加料系统、铁水加热炉、铁水冷却区和产物负压收集系统，其中产物负压收集系统的底部通过铁水回流系统与铁水加热炉相连。

所述的铁水中包含生铁、生铁合金或其混合。

所述的煤，采用但不限于烟煤、褐煤、无烟煤、兰炭、焦炭等任意一种或其混合。

所述的加热，通过焦炭加热、电阻丝加热或天然气加热实现。

所述的熔融，其温度为1100-1600℃，以使铁全部转为液态为准。

所述的冷却，包括缓慢冷却形成石墨烯和快速冷却形成石墨微片，分别将铁水冷却至1100℃～1200℃，其中缓慢冷却的速度为0.1～5℃/min，快速冷却的速度10～100℃/min。

所述的负压处理，通过抽真空吸附实现。

技术效果

与现有技术相比，本发明无须高温或者催化剂就可以获得具有石墨烯片层结构的材料，具有节能降耗的特点。

附图说明

图1为本发明装置示意图；

图2为实施例1制备得到的石墨微片示意图；

图3为实施例3制备得到的石墨烯示意图；

图中：1煤块粉碎及加料系统、2铁水加热炉、3铁水冷却区、4产物负压收集系统、5铁水回流系统。

具体实施方式

实施例1