[发明专利]从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法有效
申请号: | 201810688181.X | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN108752231B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/06;C07H15/256;C07H1/08;C07G99/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甜茶中 提取 氨酸 以及 同时 甜茶苷 茶多酚 方法 | ||
1.一种从甜茶中同时提取茶氨酸、甜茶苷和茶多酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)渗漉:将甜茶叶粉碎,置于渗漉装置中,用冷水渗漉,得渗漉液;
(2)大孔吸附树脂柱吸附:将步骤(1)所得渗漉液通过大孔吸附树脂柱上柱吸附,收集流出液;
(3)聚酰胺树脂柱吸附:将步骤(2)所得流出液通过聚酰胺树脂柱上柱吸附,收集流出液;
(4)茶氨酸的提取:将步骤(3)所得流出液通过离子交换树脂柱上柱吸附后,先水洗至流出液无色,再用盐溶液洗脱,浓缩洗脱液,降温,调节pH值至酸性,搅拌析晶,过滤,洗涤晶体,干燥,得茶氨酸;
先用稀碱液对步骤(2)上柱吸附后的大孔吸附树脂柱进行预洗脱,水洗至流出液为中性后,再用乙醇洗脱;浓缩乙醇洗脱液,喷雾干燥,得甜茶苷粗品;用低碳醇溶液溶解甜茶苷粗品,再用纳滤膜过滤,浓缩纳滤膜截留液,降温,搅拌析晶,过滤,洗涤晶体,干燥,得甜茶苷;
先将步骤(3)上柱吸附后的聚酰胺树脂柱水洗至流出液无色,再用低度乙醇预洗脱,最后用高度乙醇洗脱,收集高度乙醇洗脱液,浓缩,干燥,得茶多酚;所述低度乙醇的体积分数为15~25%;所述高度乙醇的体积分数为65~80%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,将甜茶叶粉碎至20~60目;所述冷水的用量为甜茶叶重量的5~8倍;所述冷水的温度为10~30℃;所述渗漉的流速为0.5~1.0 BV/h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,上柱的流速为0.5~2.0BV/h;大孔吸附树脂与甜茶叶原料的体积质量比为0.2~1.0:1;所述大孔吸附树脂柱的高径比为1~4:1;所述大孔吸附树脂的型号为DA201、DM30、LX-T28、HP-20、XAD-4、XAD-16、D101或AB-8中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,上柱的流速为0.5~2.0BV/h;聚酰胺树脂与甜茶叶原料的体积质量比为0.2~0.5:1;所述聚酰胺树脂柱的高径比为1~4:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,上柱的流速为0.5~2.0BV/h;离子交换树脂与甜茶叶原料的体积质量比为0.1~0.5:1;所述离子交换树脂柱的高径比为1~4:1;所述离子交换树脂的型号为001×16、D941、D945、LX-700B、LX-T5、732或717中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述盐溶液的用量为2~4BV;所述盐溶液的质量浓度为1~10%;所述盐溶液洗脱的流速为0.5~2.0BV/h;浓缩洗脱液至固含量为25~50%;所述盐溶液为氯化钠、氯化钾、氯化铵或氯化钙中的一种或几种的水溶液;用碱液调节pH值至5~6;所述碱液为质量浓度为1~10%的氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液;所述搅拌析晶的温度为5~10℃,搅拌的速度为20~60 r/min,时间为12~24h;用冷冻的低碳醇洗涤晶体;所述冷冻的低碳醇与甜茶叶原料的体积质量比为5~10:100;所述冷冻的低碳醇的温度为-5~5℃;所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
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