[发明专利]一种基于介孔花状氧化锡复合材料的光电化学N端前脑钠肽传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201810688980.7 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN109060904B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 范大伟;鲍春竹;刘昕;张勇;马洪敏;吴丹;王欢;魏琴;杜斌;胡丽华 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26;G01N21/63 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 介孔花状 氧化 复合材料 光电 化学 前脑 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于介孔花状氧化锡复合材料的光电化学N端前脑钠肽传感器的制备方法,所述的介孔花状氧化锡复合材料为氮掺杂碳量子点NCQDs和硫化铋Bi2S3共敏化的介孔花状氧化锡SnO2/NCQDs/Bi2S3,所述的光电化学N端前脑钠肽传感器由ITO工作电极、SnO2/NCQDs/Bi2S3、N端前脑钠肽抗体、牛血清白蛋白、N端前脑钠肽抗原组成;
其特征在于,所述的制备方法包括以下制备步骤:
一、SnO2/NCQDs/Bi2S3的制备;
二、光电化学N端前脑钠肽传感器的制备;
其中,步骤一制备SnO2/NCQDs/Bi2S3的具体步骤为:
(1)将0.01 g ~ 0.03 g硫代乙酰胺加入到10 ~ 30 mL异丙醇中,搅拌至硫代乙酰胺溶解后加入6 ~ 10 μL的氯化锡,搅拌使其混合均匀且溶液澄清,将溶液转移到50 ~ 100 mL反应釜中,置于鼓风干燥箱中180 ℃下使其反应20 ~ 24 h,反应完成后,将所得产物用超纯水和乙醇各离心洗涤3次,并在80℃下干燥10 ~ 12 h得到SnO2粉末,将粉末转移到马弗炉中,500℃下煅烧0.5 ~ 2 h,冷却至室温后收集粉末研磨备用,即得到煅烧的SnO2,将煅烧后的SnO2粉末分散在超纯水中并超声20 ~ 40 s,得到SnO2悬浮液;
(2)将ITO电极切割至2.5 cm × 0.8 cm大小,依次用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30~ 50 min,置于烘箱中70℃干燥2 ~ 4 h,将6 ~ 10 µL的SnO2悬浮液修饰到ITO电极上,室温下晾干;
(3)在步骤(2)中得到的电极表面修饰3 ~ 4 µL、浓度为1 ~ 5 mol/L的NCQDs溶液,室温下晾干,在电极表面进一步修饰3 ~ 4 µL、0.04 ~ 0.1 mol/L的Bi(NO3)3,室温下反应20~ 40 min,超纯水冲洗,继而修饰3 ~ 4 µL、0.3 ~ 0.6 mol/L的Na2S,室温下反应20 ~ 40min,超纯水冲洗,制得SnO2/NCQDs/Bi2S3;
其中,步骤二制备光电化学N端前脑钠肽传感器的具体步骤为:
(a)在步骤一中得到的SnO2/NCQDs/Bi2S3修饰的ITO工作电极表面修饰3 ~ 4 µL、0.1mol/L的巯基乙酸,室温下晾干,继续滴加3 ~ 4 μL的1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干;
(b)在步骤(a)中得到的电极表面修饰4 ~ 5 µL、1 ~ 5 µg/mL的N端前脑钠肽抗体,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干;
(c)在步骤(b)中得到的电极表面修饰4 ~ 5 µL的1 ~ 1.5 %牛血清蛋白溶液,以封闭电极表面上非特异性活性位点,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干,即制得光电化学N端前脑钠肽传感器;
所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺含1×10-2 mol/L的1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺和2×10-3 mol/L的N-羟基琥珀酰亚胺。
2.如权利要求1所述的制备方法所制备的光电化学N端前脑钠肽传感器的应用,其特征在于,包括如下应用步骤:
a. 标准溶液配制:配制一组包括空白标样在内的不同浓度的N端前脑钠肽标准溶液;
b. 工作电极修饰:将如权利要求1所述的制备方法所制备的光电化学N端前脑钠肽传感器作为工作电极,将步骤a中配制的不同浓度的N端前脑钠肽标准溶液分别滴涂到工作电极表面;
c. 工作曲线绘制:以饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极,与步骤b所修饰好的工作电极组成三电极体系,在PBS缓冲溶液中进行测试;采用i-t测试手段对分析物进行检测,设置电压为0 V,运行时间100 s,激发光源为LED灯;检测对不同浓度的N端前脑钠肽标准溶液产生的光电流强度,绘制工作曲线;含有不同浓度的N端前脑钠肽标准溶液的光电流强度记为
d. N端前脑钠肽的检测:用待测的人体血清样品代替步骤b中的N端前脑钠肽标准溶液,按照步骤b和c中的方法进行检测,根据响应光电流强度
所述的PBS缓冲溶液为10 mL ~ 15 mL、pH为5.0 ~ 8.0的含0.1 mol/L抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液。
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