[发明专利]一种磁性磺化碳气凝胶及其制备方法与在生物柴油中的应用在审

专利信息
申请号: 201810690512.3 申请日: 2018-06-28
公开(公告)号: CN108816282A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 王睿;张景 申请(专利权)人: 山东大学苏州研究院
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C11C3/10;C10L1/02
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 215123 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 磺化碳 气凝胶 生物柴油 碳气凝胶 铁氧体纳米粒子 应用 制备生物柴油 催化酯交换 重氮化反应 催化反应 产率 回收
【权利要求书】:

1.一种磁性磺化碳气凝胶的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:

(1)磁性碳气凝胶的制备:将铁氧体纳米粒子负载在碳气凝胶上制备磁性碳气凝胶;

(2)磁性磺化碳气凝胶的制备:采用重氮化反应制备磁性磺化碳气凝胶。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,碳气凝胶的制备方法包括以下步骤:将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、甲醛水溶液和间苯二酚以设定量和水混合,搅拌反应3h;将样品密封,80℃放置2d形成凝胶;将获得的湿凝胶浸没在丙酮中,置换凝胶中含有的水分,然后干燥;将干燥后的凝胶在氮气气氛中焙烧即获得碳气凝胶。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:CTAB、甲醛水溶液和间苯二酚的摩尔比为1:(100~200):(200~300);

优选的,搅拌反应的pH为10~11;

优选的,焙烧温度为700~1000℃;

优选的,焙烧时间为1~5h。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述磁性碳气凝胶的具体制备方法包括:

称取设定量的碳气凝胶于水中,将六水合三氯化铁和四水合氯化亚铁溶于上述溶液;调节溶液pH至9~11,然后剧烈搅拌5~20min,再静止陈化1~2h;结束后,反复洗涤至中性,过滤,干燥,即得磁性碳气凝胶。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述六水合三氯化铁和四水合氯化亚铁的摩尔比例为(1~2):1。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述磁性磺化碳气凝胶的具体制备方法包括:

称取亚硝酸钠溶于水中,置于冰浴中,然后加对氨基苯磺酸和HCL进行反应,得对氨基苯磺酸重氮盐溶液;将该重氮盐溶液加入到磁性碳气凝胶中,然后混合物置于冰浴中,在搅拌条件下进行反应;反应结束后多次离心洗涤,干燥,即得磁性磺化碳气凝胶。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述亚硝酸钠、对氨基苯磺酸和HCL的质量比例为(0.015~0.02):(0.03~0.06):(0.3~0.6);

优选的,亚硝酸钠、水、对氨基苯磺酸和HCL反应20~60min,更优选30min;

优选的,HCL的浓度为0.5~1.5mol/L;

优选的,所述磁性碳气凝胶与对氨基苯磺酸重氮盐的质量比例为1:(1~3);

优选的,搅拌条件下反应1~4h。

8.采用权利要求1~7中任一项所述的方法制备得到的磁性磺化碳气凝胶材料。

9.权利要求8所述的磁性磺化碳气凝胶材料在催化酯交换反应制备生物柴油中的应用。

10.一种生物柴油的制备方法,其特征是:该方法包括采用权利要求8所述的磁性磺化碳气凝胶材料进行催化酯交换反应制备生物柴油的步骤。

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