[发明专利]一种长柱重楼根茎提取物和化合物在审
| 申请号： | 201810692804.0 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN110655552A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 陈敏;黄璐琦;康利平;李洪梅;彭华胜;刘大会;余河水;黄圆圆 | 申请（专利权）人： | 中国中医科学院中药研究所 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;A61P29/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100700 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分离纯化 提取分离 镇痛作用 重楼根茎 药效学 长柱 申请 研究 | ||
1.一种长柱重楼根茎提取物，其包含化合物
2.一种从长柱重楼根茎提取的化合物，其特征在于为下述化合物之一
3.一种如权利要求1所述的长柱重楼根茎提取物的制备方法，其特征在于，长柱重楼根茎切片1kg，70％乙醇加热回流提取3次(8、6、6BV)，过滤，减压回收乙醇至无醇味。浓缩液加丙酮到5％，离心，上清液经SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脱，收集45％和80％丙酮部分。将沉淀部分和80％丙酮合并，浓缩干燥得总螺甾57g。
4.如权利要求3所述一种长柱重楼根茎提取物的制备方法，其进一步包括分离纯化步骤，具体为取总螺甾经SP825大孔吸附树脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脱，收集55％、70％丙酮部分，浓缩干燥，分别得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B 18.0g，甲醇溶解，硅胶拌样，经加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脱，分份收集，TLC，HPLC检测合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份别浓缩干燥，甲醇重结晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再经C18开放柱色谱，依次用52％和54％丙酮梯度洗脱，其中52％丙酮洗脱得3-17份以51％乙腈作流动相HPLC制备，得单体化合物5(11.5mg)。
5.一种如权利要求2所述的从长柱重楼根茎提取的化合物的制备方法，其特征在于，取长柱重楼根茎切片1kg，70％乙醇加热回流提取3次(8、6、6BV)，过滤，减压回收乙醇至无醇味。浓缩液加丙酮到5％，离心，上清液经SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脱，收集45％和80％丙酮部分。将沉淀部分和80％丙酮合并，浓缩干燥得总螺甾57g，取总螺甾经SP825大孔吸附树脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脱，收集55％、70％丙酮部分，浓缩干燥，分别得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B 18.0g，甲醇溶解，硅胶拌样，经加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脱，分份收集，TLC，HPLC检测合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份别浓缩干燥，甲醇重结晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再经C18开放柱色谱，依次用52％和54％丙酮梯度洗脱，其中52％丙酮洗脱得3-17份以51％乙腈作流动相HPLC制备，得单体化合物5(11.5mg)。
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