[发明专利]一种使用熔融盐制备Ti2CTx的方法在审
| 申请号： | 201810693321.2 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108863372A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 严明;杨磊;张晨;邹云麒;李超 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C04B35/56 | 分类号： | C04B35/56;C04B35/622 |
| 代理公司： | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人： | 朱必武 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沉淀 制备 离心清洗 去离子水 常温下 熔融盐 上清液 熔盐 水中 煅烧 悬浮液过滤 操作安全 化学液相 氩气保护 传统的 氟化钾 氟化钠 氟化锂 管式炉 阳离子 质量比 插层 超声 称取 放入 分层 刻蚀 清液 硫酸 保温 离子 上层 | ||
1.一种使用熔融盐制备Ti2CTx的方法，并进行阳离子插层，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)按Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠四种原料的质量比为Ti2AlC:KF:LiF:NaF＝1:(0.58～0.675):(0～0.3):(0.12～0.325)，称取Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠原料，备用；
2)将称取Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠混合均匀后，置于刚玉方舟中，放入管式炉中进行煅烧，全程使用氩气保护；
3)升温步骤为：以10℃/min的升温速率升至550～850℃，保温30～50分钟；
4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得到熔盐产物；
5)将熔盐产物加至4mol/L硫酸中，在常温下搅拌1小时，反应完后，加入去离子水反复离心清洗，直至上清液pH≈7，倒掉上清液得到沉淀；
6)将沉淀加入氨水中，在常温下搅拌1小时，再加入去离子水离心清洗4～5次，倒掉上清液得到沉淀；
7)将沉淀加入去离子水中超声60分钟，并以转速6000rpm离心25～45分钟，将上层悬浮液过滤得到少层或单层Ti2CTx材料。
2.根据权利要求1所述的使用熔融盐制备Ti2CTx的方法，其特征在于：Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠四种原料的质量比为Ti2AlC:KF:LiF:NaF＝1:0.59:0.29:0.12，煅烧温度550℃。
3.根据权利要求1所述的使用熔融盐制备Ti2CTx的方法，其特征在于：Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠四种原料的质量比为Ti2AlC:KF:LiF:NaF＝1:0.59:0.22:0.19，煅烧温度650℃。
4.根据权利要求1所述的使用熔融盐制备Ti2CTx的方法，其特征在于：Ti2AlC粉、氟化钾、氟化锂、氟化钠四种原料的质量比为Ti2AlC:KF:NaF＝1:0.675:0:0.325，煅烧温度850℃。
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