[发明专利]一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法在审
| 申请号： | 201810694845.3 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108872455A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 黄明泉;李贺贺;孙金沅;孙啸涛;郑福平;孙宝国 | 申请（专利权）人： | 北京工商大学 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100048*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白酒 挥发性风味 成分分析 前处理 乙醇 萃取液 除醇 检测 过滤 有机溶剂萃取 无水氯化钙 无水氯化镁 液液萃取法 成分损失 分析样品 挥发性 干燥剂 提取物 稀释 除水 回收率 损伤 浓缩 掩盖 改进 | ||
1.一种用于白酒中成分分析的前处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将待测白酒用水稀释后，加入有机溶剂萃取，得到萃取液；
(2)向步骤(1)得到的萃取液中加入干燥剂，干燥除水后过滤；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入除醇剂无水氯化钙和/或无水氯化镁，除醇后过滤、浓缩，得到待分析样品。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤(3)所述除醇剂的摩尔用量为滤液中乙醇摩尔数的0.3～0.7倍，优选为0.4倍；
优选地，步骤(3)所述除醇的时间为1～6h，优选为3h；
优选地，步骤(3)所述除醇的温度为-10～10℃，优选为0℃。
3.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释后，白酒中乙醇的体积分数为5％～15％，优选为10％；
优选地，步骤(1)所述稀释后，先加入无机盐盐析，再加入有机溶剂；
优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、硫酸钠或硫酸钾中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的前处理方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂包括戊烷、乙醚或二氯甲烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述有机溶剂的单次用量为待萃取液体积的1/3～1/2倍；
优选地，步骤(1)所述萃取的次数至少为2次，优选为3～4次。
5.根据权利要求1-4任一项所述的前处理方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水硫酸铜中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述干燥剂的用量为理论用量的1～2倍，优选为1.5倍；
优选地，步骤(2)所述干燥除水的时间为1～6h，优选为2h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的前处理方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩方法包括旋蒸干燥、氮吹干燥或挥发干燥中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述浓缩处理后进行定容处理。
7.根据权利要求1-6任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将待测白酒用水稀释至乙醇体积分数为5％～15％后，加入无机盐盐析，再加入有机溶剂，将稀释后的白酒至少萃取2次，合并萃取液；
(2)向步骤(1)得到的萃取液中加入干燥剂，所述干燥剂的用量为理论用量的1～2倍，干燥除水1～6h后过滤；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入除醇剂无水氯化钙和/或无水氯化镁，所述除醇剂的摩尔用量为滤液中乙醇摩尔数的0.3～0.7倍，除醇时间为1～6h，除醇温度为-10～10℃，除醇后过滤、浓缩定容，得到待分析样品。
8.一种用于白酒中成分分析的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用权利要求1-7任一项所述的前处理方法对待测白酒进行前处理。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(a)采用权利要求1-7任一项所述的前处理方法对待测白酒进行前处理，得到待分析样品；
(b)将步骤(a)得到的待分析样品进行成分分析。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)所述成分分析包括气相色谱-质谱联用分析或气相色谱分析。
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