[发明专利]一种单羟基舒更葡糖钠的制备方法有效
申请号: | 201810695194.X | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN110655594B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 姜春阳;李惠;方从坤;裴欣宇 | 申请(专利权)人: | 江苏海悦康医药科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 葡糖 制备 方法 | ||
1.一种单羟基舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,用取代苯甲酰氯对γ-环糊精进行单酰化,得到γ-环糊精单酯;
步骤二,对γ-环糊精单酯进行卤代反应和水解反应,得到七卤代γ-环糊精;
步骤三,将七卤代γ-环糊精与巯基丙酸钠反应,得到七-(6-S-(2-羧乙基)-6-硫代)-γ-环糊精七钠盐;
所述卤代反应和水解反应均需要在惰性气体保护气氛下进行;所述单酰化中取代苯甲酰氯和γ-环糊精的质量比为11:10,反应温度为20~25℃,反应时间为24小时;所述卤代反应的反应温度为60~65℃,反应时间为4小时,水解反应的反应温度为0~10℃,反应时间为2小时。
2.根据权利要求1所述的单羟基舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,所述取代苯甲酰氯包括2,6-二乙基苯甲酰氯、2,5-二异丙基苯甲酰氯、2,6-二甲基苯甲酰氯。
3.根据权利要求1或2所述的单羟基舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,所述卤代反应中的卤代试剂包括N-氯丁二酰胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺、液溴和碘单质中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的单羟基舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,所述七卤代γ-环糊精包括七-(6-溴)-单羟基-γ-环糊精、七-(6-氯)-单羟基-γ-环糊精和七-(6-碘)-单羟基-γ-环糊精中的一种。
5.根据权利要求1所述的单羟基舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,所述七卤代γ-环糊精与巯基丙酸钠反应中反应温度为50~65℃,反应时间为4~5小时,七卤代γ-环糊精与巯基丙酸钠的质量比为1:1。
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