[发明专利]一种四氧化三铁/二氧化锰复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁/二氧化锰复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）合成四氧化三铁/二氧化锰悬浊液：

称取直径为200±50 nm的球形四氧化三铁纳米颗粒3.0±0.1 g、直径为150±50的球形二氧化锰纳米颗粒1±0.1 g，量取150±0.5 ml去离子水，一起倒入球磨罐中，然后加入400±10 g球磨子；以300±100 r/min的速度球磨10±2 h，得到分散性良好的悬浊液；将0.5±0.01 g聚乙烯吡咯烷酮溶于20±1 ml去离子水中，磁力搅拌2±0.5 h，得到澄清的PVP溶液；将澄清的PVP溶液加入到之前分散好的悬浊液中，继续以6000-7000 r/min的速度球磨6±0.5 h，获得分散性良好的四氧化三铁/二氧化锰悬浊液；

（2）合成四氧化三铁/二氧化锰复合微球：

将步骤（1）中获得的悬浊液转移到烧杯中，超声分散30-40min，然后进行喷雾干燥处理，喷雾干燥的程序：蠕动泵速度为25±10 rpm，喷嘴直径为1±0.3 mm，进风温度为200±20℃，通针为5±2次/min，风机速度为25±5m³/h；喷好的粉末，即为四氧化三铁/二氧化锰微球。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中空二氧化锰微球的合成步骤如下：量取4±2ml苯胺溶液50-200mM，溶于310±20ml去离子水中；称取69±3 mg十二烷基磺酸钠，92±3mg硫酸钠，加入体系中；量取67±2µl的浓盐酸逐滴加入；搅拌10-20s，静置反应10-15 h；配制50-70 mM高锰酸钾溶液，取6-10ml逐滴加入60-70ml所制成的溶液中；常温静置10-20min，离心收集并用去离子水清洗3-5遍，放入真空烘箱中在50-70℃的条件下烘干；合成的二氧化锰为中空球体，直径为150±50nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁纳米球的合成步骤如下：称取3.25±1 g六水合氯化铁，1.3±0.5 g柠檬酸三钠；量取1.0±0.1 ml去离子水、100±20 ml乙二醇；将称取的六水合三氯化铁与柠檬酸三钠溶于乙二醇中并加入去离子水；超声分散30±40min，磁力搅拌1.0±0.5 h；称取6.0±0.5 g无水乙酸钠加入搅拌后的体系中，磁力搅拌1.0±0.5 h，超声分散0.5±0.2 h；将所得的溶液转移到200 ml的水热釜中，在200±10℃下反应10-12h并自然冷却至室温；用磁铁收集反应所得的产物；并用水清洗3-4次，乙醇清洗3-4次，在温度60-70℃的条件下在真空烘箱内干燥，得到分散性良好的四氧化三铁纳米球，直径为200±50nm。

4.由权利要求1-3之一所述的制备方法制备的四氧化三铁/二氧化锰复合微球，其特征在于，微球由尺寸为100-250 nm的纳米小颗粒组装而成；微球直径大小为2-8µm。

5.如权利要求4所述的四氧化三铁/二氧化锰复合微球，在微波吸收领域中的应用。