[发明专利]一种纳米微孔电池隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种纳米微孔电池隔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

步骤一，将乙烯-丙烯共聚物、介孔纳米粒子、液体橡胶，对苯二甲酸二辛酯进行混合并升温至80-120℃成为混合浆料，经过双螺杆挤出机熔融共混，制成聚合物溶液；

步骤二，将聚合物溶液通过多层模头后从同一模口挤出，该多层模头的挤出温度为100-150℃，挤出后将铸片进行冷却，收卷制得厚度为50μm-100μm的膜片；

步骤三，采用双向拉伸机对膜片进行双向拉伸，之后在90-100℃下热定型，得到纳米微孔电池隔膜，该隔膜的厚度为8-30微米；

步骤一中所述的介孔纳米粒子为经过表面改性的介孔纳米粒子，具体采用如下方法制备：

步骤A、介孔二氧化硅纳米粒制备

(1)将十六烷基三甲基溴化铵置于去离子水中，机械搅拌15-30min，搅拌完毕后加入异丙醇和浓度为25％的氨水，在50-80℃下搅拌30min，加入正硅酸四乙酯和第一组合物并以10-15℃/min的升温速度升温至60-100℃搅拌2-4h后停止搅拌，静置15-30h得到分层的溶液，冷却至室温后采用离心机离心将沉淀物采用乙醇和去离子水分别清洗3-6遍后真空干燥既得到介孔二氧化硅纳米颗粒；

所述十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、异丙醇、氨水、正硅酸四乙酯和第一组合物的质量比为1-3:50-300:10-30:5-20:3-8:2-4；所述第一组合物由噻吩、吡咯和N，N-二甲基甲酰胺以质量比为3-6:2-4:0.5-2混合制得；

步骤B，介孔二氧化硅纳米颗粒的表面改性

将步骤A制备的介孔二氧化硅纳米颗粒，纳米聚苯胺、乙二胺和甲醇以质量比为5-10:6-20:1-4:30-60置于烧杯中在40～60℃下搅拌，然后减压旋转蒸发除去溶剂，所得产物用乙醚洗涤，升温至40-50℃，将洗涤后的产物、第一化合物和二氯甲烷磁力搅拌30-50min，升温至60-90℃，氮气的保护下加入过硫酸胺，搅拌反应10-20h，降温至室温，将沉淀物采用去离子水清洗3-6次得到表面改性的介孔二氧化硅纳米颗粒；

所述介孔二氧化硅纳米颗粒、第一化合物、二氯甲烷和过硫酸胺的质量比为3-8:6-10:1-5:2-4；

所述第一化合物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷两嵌段聚合物；

所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷两嵌段聚合物的制备方法包括以下步骤：将聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和异辛酸亚锡混合得到混合物(所述聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和异辛酸亚锡的质量比为5-10:3-9:0.5-1)，并对此混合物充氮30min以保证排除其中的氧气，将混合物转移到经氮气置换后的四口烧瓶中进行聚合，在80-120℃搅拌下反应15-20h，反应的产物置于pH为4.0-5.0的去离子水中透析1-3天，之后采用乙醇清洗3-6遍，既得到聚环氧乙烷-聚环氧丙烷两嵌段聚合物。

2.如权利要求1所述的一种纳米微孔电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤一中将乙烯-丙烯共聚物、介孔纳米粒子、液体橡胶，对苯二甲酸二辛酯以质量比为5-10:1-4:3-5:0.5-1进行混合。

3.如权利要求1所述的一种纳米微孔电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤二中的冷却温度为10-50℃。

4.如权利要求1所述的一种纳米微孔电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤三中双向拉伸的横向拉伸倍数5-12倍，纵向拉伸倍数5-12倍，拉伸温度90－120℃，拉伸速率为10-15m/min。

5.如权利要求1所述的一种纳米微孔电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤三中纳米微孔电池隔膜的厚度为10-20微米，平均孔径小于50nm，孔隙率介于35-80％。