[发明专利]一种氧氮化钽(TaOx有效

专利信息
申请号: 201810697485.2 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN108751148B 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 许振明;牛博;杜进芳 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C01B21/06 分类号: C01B21/06;C01B21/082;B01J27/24;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B3/04
代理公司: 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 代理人: 张宁展
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 tao base sub
【说明书】:

发明涉及一种采用真空氮化可控地制备氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的方法。步骤包括:将氧化钽和固体氮源以一定的比例分别置于真空管式炉中,使系统维持在一定的真空条件,然后将炉内温度加热至500~800℃,保温4~8h;通过控制不同的压强和温度,即可获得TaOxNy和/或Ta3N5。相对于传统氨气气氛氮化工艺,本发明采用安全的固体氮源,较低的温度下可控地制备出TaOxNy和/或Ta3N5,具有实验条件温和、操作简单的优点。

技术领域

本发明属于光催化剂的制备领域,具体涉及一种采用真空氮化可控地制备氧氮化钽和/或氮化钽纳米光催化剂的方法。

背景技术

氧氮化钽(TaOxNy)和氮化钽(Ta3N5),是一种对可见光有响应的新型光催化过渡金属半导体材料,主要用于利用太阳能光催化和光电化学分解水以及降解水体中有机污染物等方面。目前,光催化技术是解决能源危机和环境问题的一个理想途径,而TaOxNy和Ta3N5因其具有较窄的光学带隙(2.08~2.5eV)和合适的带边位置可直接通过可见光(λ 600nm)照射分解水,光催化反应过程中稳定,在含有合适的电子供体和受体的环境中能够实现氢气和氧气的同时释放,并以高达15.9%的太阳能转换率而受到广泛关注,被视为工业化应用中一种应用前景广阔的光催化材料。

目前,常用的制备TaOxNy和Ta3N5材料的方法是直接将氧化钽 (Ta2O5或TaxOy)在氨气气氛下高温氮化(850-1150℃)。然而,传统的氨气氮化需要严格控制氨气的流速及组成,尤其是在高温下,氨气具有毒性和爆炸的危险。有不少研究者尝试采用安全的方法制备TaOxNy和Ta3N5,比如用安全的固体氮源(如尿素等)取代氨气,然而该方法只能制备出不纯的黑灰色TaN。另外,采用液氨法、氨水热法、高压氮化法等也已经应用于制备Ta3N5材料,然而,上述方法仍存在着实验条件苛刻和危险的特点;而且,不能可控地分别制备出TaOxNy或Ta3N5。综上,以上制备工艺存在的问题严重限制了TaOxNy和Ta3N5在光催化领域的应用。

因此,探索一种工艺简单、安全、实验条件温和的TaOxNy和Ta3N5制备方法显得尤为重要。

发明内容

本发明针对上述问题,提供一种采用真空氮化可控地制备TaOxNy和/或Ta3N5纳米光催化剂的方法。本发明采用固体氮源,通过控制真空度、热处理参数等可控地制备出TaOxNy和/或Ta3N5。该制备方法简单、安全、易于操作,制备得到的TaOxNy和/或Ta3N5相的纯度高,粒径20~30 nm,光催化活性高。

为实现上述目的,本发明包括下列步骤:

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