[发明专利]一种利用离子液体双水相体系萃取丁香酸并回收离子液体的方法在审

专利信息
申请号: 201810697649.1 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN108929219A 公开(公告)日: 2018-12-04
发明(设计)人: 周存山;杨宏朋;余筱洁;张磊;李墨 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07C51/48 分类号: C07C51/48;C07C65/21
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 离子液体 丁香酸 富集 离子液体双水 碳酸钠 回收 萃取 生化分离技术 恒温水浴锅 静置反应 实验条件 萃取效率 混合液 萃取率 称重 震荡 放大 取出 配置
【说明书】:

发明属于生化分离技术领域,具体涉及利用离子液体双水相体系萃取丁香酸和回收离子液体的方法;具体步骤如下:配置丁香酸溶液,加入离子液体、碳酸钠、水、丁香酸溶液得到混合液,震荡,置于恒温水浴锅中静置反应,完成体系分相,分别取离子液体富集相和碳酸钠富集相溶液称重并进行丁香酸浓度的测定,计算出萃取率,离子液体富集相直接取出,进行真空干燥就可以实现离子液体的回收;本发明萃取效率更高、分相时间更短、实验条件简单、整个过程容易操作、易于放大、有利于实现工业化。

技术领域

本发明属于生化分离技术领域,具体涉及利用离子液体双水相体系萃取丁香酸和回收离子液体。

背景技术

酚酸是一类含有酚环的有机酸,存在于许多植物中,尤其是干果中含量更高。在保健上,酚酸可以提神醒脑、减少疲劳、美容养颜;在医疗上可以用酚酸降低人体内的胆固醇、治疗高血压以及预防心血管疾病。这些作用主要与酚类具有抗氧化和清除自由基的结构相关。相比于合成替代品,天然酚类物质在营养保健和化妆品上的应用效果更好。丁香酸是酚酸的代表之一,主要是从杜鹃等植物中提取而来,已经被广泛的应用于有机合成、医药、化学、香料等领域。

双水相萃取技术是一种新型的液液萃取技术,与传统的萃取技术相比,因其体积小、处理能力强、分相时间短、适合大规模化生产等特点,被广泛应用于物质的萃取、分离和纯化。离子液体(Ionic liquid, IL)是指在室温或接近室温下呈现液态的,一般由含氮、磷的有机阳离子和无机阴离子所组成,也称为室温熔融盐(熔点一般<100℃) 。离子液体具有液态范围宽、熔点低、蒸汽压小、不易挥发、电化学窗口大、酸性可调、粘度低和密度大,可以形成双水相等特点。改变阴阳离子的结构,可以合成具有特定性质的离子液体,即是“可设计的”,以达到相应的应用目的。离子液体与传统有机溶剂相比,突出的特殊性质和表现使其获得了“绿色溶剂”的称号,在电化学、溶剂萃取、有机反应、高分子合成、分离纯化和生物传感器等多个领域得到了广泛的研究与应用,受到了越来越多研究者的关注。但是离子液体一般都比较昂贵,对食品还是有一定的污染和毒害作用且回收离子液体比较困难,所以目前应用并不广泛。

离子液体双水相体系是近年兴起的热门,由于具有生物相容性好等优点因而被广泛的运用到生物物质的萃取中,但是双水相体系在酚酸上的应用却很少,主要原因是萃取和回收体系构建复杂;将离子液体双水相体系运用到酚酸的萃取上,与此同时在此基础上完善离子液体回收体系将具有重大的意义,将为酚酸的萃取以及离子液体的回收开辟新的路径。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供一种利用离子液体双水相体系萃取丁香酸并回收离子液体的方法,按照下述步骤进行:

(1)首先配置一定浓度的丁香酸溶液,然后称取离子液体、碳酸钠、水与丁香酸溶液进行混合,得到混合液;

(2)将步骤(1)得到的混合液放在涡旋震荡器上震荡均匀,然后放在恒温水浴锅中静置反应,完成体系分相,得到离子液体富集相和碳酸钠富集相;

(3)分相完成后,丁香酸被萃取到碳酸钠富集相,离子液体相直接取出,进行真空干燥就可以实现离子液体的回收,通过计算得出萃取率和回收率。

优选的,步骤(1)中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([C4mim][CF3SO3])。

优选的,步骤(1)中丁香酸浓度为3×10-3mol/L。

优选的,步骤(1)中离子液体、碳酸钠、水、丁香酸溶液的质量比为1~2.2:0.8~1.6:5.2~7.2:1。

优选的,步骤(2)和步骤(5)中恒温水浴的温度为25℃,静置反应的时间24h。

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