[发明专利]用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法。该方法将Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂和镧系化合物按照30％～200％的比例混合，加入乙醇和水，超声处理后在室温下边搅拌边滴加碱液使完全反应，然后取出进行磁分离并干燥，La(OH)₃负载完成。本发明的制备方法简单方便，合成成本低，具有创新，且制备的颗粒比表面积大，吸附容量和吸附速率表现优良，同时具有磁性，易于分离和回收，可重复利用。

技术领域

本发明涉及一种用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法，属于水污染控制领域。

背景技术

由于水体中磷含量过高引起的水体富营养化现象日益严重，因此水体除磷技术引起了广泛关注。目前，国内外对于水体中去除磷酸盐的方法主要有化学沉淀法、生物法和吸附法。化学法虽然操作简单，除磷效果显著，不会重新释放磷，但是运行成本高，残留的金属离子容易对水体生物产生毒害。生物法除磷效果不稳定，容易受到水体温度、溶解氧、硝酸盐含量、系统运行负荷等因素的影响。以上两种方法存在各自的优缺点，且均不能进行磷的回收。

吸附法除磷是利用某些多孔或者比表面积大的固体材料对水中磷酸根离子的亲和吸附能力，来实现对其去除的目的。相比较而言，这种方法经济高效，吸附稳定，工艺简单，运行可靠，而且可以实现将磷从水体中分离出来，回收磷资源从而重新利用。可以作为生物除磷的补充，也可以作为单独的除磷方法。

除磷吸附剂的选择标准主要有：吸附容量高、选择性强、吸附速率快、抗其他离子干扰能力强、无有害物质溶出、性能稳定、可再生能力强等等。目前，利用吸附法除磷的材料有活性炭、生物质、金属氧化物、硅基介孔分子筛、黏土矿物等。介孔纳米颗粒因其具有表面与界面效应、高的比表面积、规则的孔道结构以及纳米范围可调变的孔径，受这些因素的影响，这类粒子具有常规材料没有的特性。然而现有介孔纳米颗粒存在的缺陷是对于磷的吸附能力不强，受其他离子影响大，吸附不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法。

实现本发明目的的解决方案如下：

一种用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球的制备方法，包括如下步骤：步骤1，

将FeCl₃作为铁源，柠檬酸三钠作为稳定剂，在乙二醇中通过使用热溶剂法反应并

磁分离生成Fe₃O₄纳米颗粒；

步骤2，将Fe₃O₄纳米颗粒加入异丙醇溶液中，进行超声处理，滴加氨水和四乙基原硅酸盐(TEOS)，机械搅拌并磁分离得到Fe₃O₄@SiO₂；

步骤3，将Fe₃O₄@SiO₂加入到碱系统里，使用表面活性剂模板和催化剂，机械搅拌导致油水两相分层，从而具有介孔的树枝状SiO₂包裹在Fe₃O₄@SiO₂纳米球的表面；

步骤4，将Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂和镧系化合物混合，加入溶剂，使Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂和镧系化合物均匀分散在溶剂中，超声处理后边机械搅拌边滴加碱液使完全反应，取出后磁分离并干燥，完成负载。

优选地，步骤1中，FeCl₃用量为2.5～4g，柠檬酸三钠用量为0.8～1.6g，乙二醇用量为80～120ml。