[发明专利]一种2-氨基萘磺酸混合物的制备工艺

说明书

本发明公开了一种2‑氨基萘磺酸混合物的制备工艺，将2‑萘酚在质量分数为98～100％硫酸和硫酸的质量分数为105％的发烟硫酸中进行磺化获得含有2‑羟基‑6,8‑萘二磺酸、2‑羟基‑3,6‑萘二磺酸以及2‑萘酚单磺酸混合物的磺化液，向磺化液中添加氨水调节氨值，再加入亚硫酸铵催化氨解，然后加入稀硫酸进行酸化，得到2‑氨基‑6,8‑萘二磺酸、2‑氨基‑3,6‑萘二磺酸和2‑氨基单磺酸的混合物，即为2‑氨基萘磺酸混合物。该混合物在115％的发烟硫酸中磺化得到2‑氨基‑3,6,8萘三磺酸。本发明能够大大提高2‑萘酚的利用率。

技术领域

本发明涉及2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的生产工艺，具体涉及制备2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的原料—2-氨基萘磺酸混合物的制备工艺。

背景技术

2-氨基-3,6,8-萘三磺酸，又名K酸，是一种重要的染料中间体，主要应用于偶氮染料、活性染料及有机颜料领域，工业生产中对K酸的需求量较大。

传统生产2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的工艺是2-萘酚经磺化后先生产2-羟基-6.8-萘二磺酸钾，再经氨解生产2-氨基-6.8-萘二磺酸，再经磺化生产2-氨基-3.6.8-萘三磺酸。该工艺的缺点是废酸量大，环保处理难度大，2-萘酚利用率低，不足60％的2-萘酚最终转化为2-氨基-3,6,8-萘三磺酸。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的生产工艺，该生产工艺能够大大提高2-萘酚的利用率。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

第一方面，提供了一种2-氨基萘磺酸混合物的制备工艺，将2-萘酚在质量分数为

98～100％硫酸和硫酸的质量分数为105％的发烟硫酸中进行磺化获得含有2-羟基-6,8-萘二磺酸、2-羟基-3,6-萘二磺酸以及2-萘酚单磺酸混合物的磺化液，不经分离，直接向磺化液中添加氨水调节氨值，再加入亚硫酸铵催化氨解，然后加入稀硫酸进行酸化，从而得到2-氨基-6,8-萘二磺酸、2-氨基-3,6-萘二磺酸和2-氨基单磺酸的混合物，即为2-氨基萘磺酸混合物。

本发明首先利用硫酸和发烟硫酸制备2-羟基-6,8-萘二磺酸、2-羟基-3,6-萘二磺酸以及2-萘酚单磺酸混合物，再直接进行氨解获得2-氨基-6,8-萘二磺酸、2-氨基-3,6-萘二磺酸2-氨基单磺酸的混合物，该混合物能够直接作为制备2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的原料，从而大大提高2-萘酚的利用率。

其过程如下：

优选的，所述磺化的温度为80～85℃。

优选的，所述磺化的时间为8～14h。

优选的，氨水的浓度为20～25％(质量)。

优选的，添加氨水调节氨值为4～5％。

优选的，所述氨解的温度为150～200℃。

优选的，所述氨解的时间为10～24h。

优选的，所述酸化采用的酸为质量分数为45～55％的硫酸。

优选的，氨解之后先进行脱氨，所述脱氨的过程为将未反应的游离氨从反应液中吹脱出来。

优选的，酸化之后进行脱二氧化硫，脱二氧化硫的过程为将反应液中的二氧化硫吹脱出来。

进一步优选的，脱二氧化硫之后进行过滤烘干，即可获得固体2-氨基萘磺酸混合物。

本发明的目的之二是提供一种上述工艺在制备2-氨基-3,6,8-萘三磺酸中的应用。