[发明专利]一种多级纳米Sn基材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

其是一种以有机硫源作为Sn源硫化处理的原料，并采用共沉淀-水浴法制备纳米棒-纳米颗粒多级结构的SnS₂-SnO₂复合材料的方法；

具体包括如下步骤：

S1、将Sn源溶于去离子水中，配制成浓度为0.4～2.0mol/L的溶液A，磁力搅拌条件下向配制好的A溶液中缓慢加入浓度为0.1～0.8mol/L的弱碱性溶液，使溶液中出现白色沉淀，同时调节溶液的pH＝6-8，形成溶液B；

S2、将B溶液进行抽液分离，收集滤纸上的白色沉淀，先采用去离子水将白色沉淀洗涤2～3次，再用无水乙醇离心洗涤2-3次，干燥后得前驱物，将前驱物置于马弗炉中煅烧，得到尺寸为10-20nm的纳米颗粒状SnO₂粉体；

S3、将步骤S2得到的纳米颗粒状SnO₂作为Sn源材料并溶解于0.01～0.1mol/L的碱性钾溶液中，配制成浓度为0.4～2.0mol/L的溶液C，将有机硫源溶解于去离子水中配制成浓度为0.1～2.4mol/L的溶液D；

S4、将C、D两种溶液按照元素摩尔比n_Sn:n_S＝1:(2.2～3.5)的比例混合，磁力搅拌形成均匀稳定的混合溶液E；

S5、将E溶液放入水浴反应锅中，对水浴反应锅封盖，保证水浴环境温度为恒温，控制磁力搅拌转速为180～200r/min，反应温度为70～100℃，反应15min～2.5h后关闭水浴锅电源，取出前驱溶液；

S6、将前驱溶液先放入离心机离心3-5min，得到黄褐色沉淀，将沉淀先用去离子水洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤2-3次，得到黄褐色前驱体，冷冻干燥得到最终的SnS₂-SnO₂复合产物。

2.根据权利要求1所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S1中的弱碱性溶液为NaOH、KOH溶液。

3.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S1中的的Sn源为SnCl₄·5H₂O。

4.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S2中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～3h。

5.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S2中，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为1-3h。

6.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S3中的有机硫源为硫代乙酰胺、硫脲中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S4的搅拌时间为5～30min，搅拌温度为25-30℃。

8.根据权利要求1或2所述的一种多级纳米Sn基材料的制备方法，其特征在于，

步骤S6中将黄褐色前驱体放入冷冻干燥箱内冷冻干燥，控制冷冻干燥箱温度为25-30℃，干燥20-24h。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的多级纳米Sn基材料，其特征在于，所述多级纳米Sn基材料具体为SnS₂-SnO₂复合材料，其具有纳米棒-纳米颗粒多级结构，纳米颗粒尺寸为10-20nm，纳米棒长度为120-150nm，粒径为15-18nm。