[发明专利]一种氟化锂的提纯方法有效
申请号: | 201810699570.2 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN108751234B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 王帮应;陈群;乔兴民;罗志斌 | 申请(专利权)人: | 惠州市宙邦化工有限公司 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 蔡义文 |
地址: | 516081 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 提纯 方法 | ||
1.一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,提供含碳酸锂、氟化锂及二氟磷酸锂的锂盐混合物;
S2,将碳酸氟和/或三氟乙酰氟通入水中形成pH<4的酸性水溶液;
S3,将所述锂盐混合物加入到所述酸性水溶液中,搅拌反应,固液分离,然后进行纯水洗涤、再分离、烘干、包装,得到产品氟化锂。
2.根据权利要求1所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S1所述锂盐混合物中碳酸锂及二氟磷酸锂总计含量1%~50%,氟化锂50%~99%。
3.根据权利要求2所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S1所述锂盐混合物中碳酸锂10%~20%,氟化锂80%~90%,二氟磷酸锂0~5%。
4.根据权利要求2所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S3所述锂盐混合物加入所述酸性水溶液中速度为50~2000g/h。
5.根据权利要求4所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S3所述搅拌反应条件为反应温度10~80℃,反应时间为1~8小时。
6.根据权利要求5所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S3中所述固液分离选择过滤或卧式螺旋沉降离心机分离中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S3中所述固液分离前将反应体系调节pH值至6.5~7.5,所述反应体系加入氢氧化锂或加水梯度沉降。
8.根据权利要求7所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:步骤S3中加热烘干方法为减压梯度加热处理方法,以1~2℃/min升温速率升温5~10min,然后停留120~180min,再重复上述升温过程,直到升温最高温度至120~200℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:所述锂盐混合物用如下方法制备:
S'1,将六氟磷酸锂溶解于非水溶剂中;
S'2,在120~200r/min搅拌条件下加入碳酸锂;
S'3,对步骤S'2反应有得到的固液混合物通过过滤、沉淀或离心方式实现固液分离,得到含氟化锂、碳酸锂混合物的固体料以及含二氟磷酸锂混合固体料的非水溶剂体系溶液;
S'4,对上述固体料真空干燥烘干除去有机组分,即得锂盐混合物。
10.根据权利要求9所述的一种氟化锂的提纯方法,其特征在于:所述产品氟化锂含量为99.5%以上,杂质金属离子含量为50ppm以下,Na、K、Ca、Fe含量均为10ppm以下。
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