[发明专利]一种没食子酸基硫醇及其形状记忆聚合物的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810699907.X 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN109180542B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 杨卓鸿;冯业昌;袁腾;张超群;胡洋 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: C07C319/12 分类号: C07C319/12;C07C323/12;C08G59/66
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 桂婷
地址: 510642 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 没食子酸 基硫醇 形状记忆聚合物 制备方法和应用 形状记忆材料 环氧聚合物 巯基 高分子材料领域 天然多元酚 产品应用 高压汞灯 光引发剂 甲醇溶液 硫代乙酸 氢氧化钠 溶剂混合 升温反应 缚酸剂 生物基 石油基 溴丙烯 照射 替代
【权利要求书】:

1.一种没食子酸基硫醇,其特征在于结构式如下所示:

2.一种权利要求1所述的没食子酸基硫醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)向反应容器中加入没食子酸、缚酸剂和溶剂,以1000~1500rpm的速度剧烈搅拌10~15min,再加入3-溴丙烯,升温至65~75℃,搅拌反应22~26h,反应结束后将所得反应液纯化即得步骤(1)的产物;

(2)将步骤(1)的产物、硫代乙酸和光引发剂混合,200~500W高压汞灯照射20~60min,然后纯化即得步骤(2)产物;

(3)将步骤(2)的产物和甲醇混合,然后加入氢氧化钠-甲醇溶液,升温至65~75℃,氮气氛围下反应7~9h,反应结束后将所得反应液纯化即得没食子酸基硫醇。

3.根据权利要求1所述的没食子酸基硫醇的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的至少一种;所述的缚酸剂与没食子酸的摩尔比为8:1~10:1;

步骤(1)中所述的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种;

步骤(1)中所述的3-溴丙烯的用量满足没食子酸与3-溴丙烯的摩尔比为1:6~1:8;

步骤(1)中所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温,过滤,对滤液进行旋蒸浓缩,然后对所得浓缩液用二氯甲烷萃取,饱和氯化钠溶液水洗即得纯化后的步骤(1)的产物。

4.根据权利要求1所述的没食子酸基硫醇的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的步骤(1)的产物和硫代乙酸的摩尔比为1:6~1:8;

步骤(2)中所述的光引发剂为光引发剂PI1173、光引发剂PI184和光引发剂PI651中的至少一种,所述的光引发剂的用量满足每100份的步骤(1)的产物对应加入2~4份光引发剂;

步骤(2)中所述的纯化是指用乙酸乙酯对光照后的产物进行萃取,然后用饱和碳酸氢钠和氯化钠溶液水洗即得纯化后的步骤(2)的产物。

5.根据权利要求1所述的没食子酸基硫醇的制备方法,其特征在于:

步骤(3)中所述的步骤(2)的产物和甲醇的质量比为1:5~1:10;

步骤(3)中所述的氢氧化钠-甲醇溶液的浓度为0.01~0.04g/ml,所述的氢氧化钠-甲醇溶液的用量满足其中的氢氧化钠与步骤(2)的产物的摩尔比为2:1~4:1;

步骤(3)中所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温后,旋蒸,用浓盐酸酸化,三氯甲烷萃取,饱和氯化钠溶液水洗,得到纯化后的没食子酸基硫醇。

6.根据权利要求1所述的没食子酸基硫醇在制备形状记忆材料中的应用。

7.一种形状记忆聚合物,其特征在于由权利要求1所述的没食子酸基硫醇和环氧树脂制备得到。

8.根据权利要求7所述的形状记忆聚合物,其特征在于具体由以下步骤制备得到:将没食子酸基硫醇与环氧树脂和催化剂混合均匀,得到的混合物在30~50℃加热8~12h,然后升至120~150℃继续加热2~4h,即得形状记忆聚合物。

9.根据权利要求7所述的形状记忆聚合物,其特征在于:

所述的环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚中的至少一种;

所述的催化剂为三乙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5,7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯中的至少一种,所述的催化剂的用量满足每100份的混合物对应加入0.1~0.5份催化剂;

所述的没食子酸基硫醇和环氧树脂的用量满足没食子酸基硫醇的巯基与环氧树脂的环氧基的摩尔比为1:0.8~1:1.2。

10.根据权利要求7~9任一项所述的形状记忆聚合物在纺织品、电子产品和医疗器械上的应用。

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