[发明专利]多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即可；其中，改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。该制备方法烧结温度较低，获得的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高且断裂韧性高。

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷普遍具有轻质、隔热、耐热、耐蚀的特点，广泛地应用于过滤、催化、吸音、气敏及人工骨等领域。与氧化物基多孔陶瓷相比，多孔Si₃N₄陶瓷强度高、介电常数低且稳定，在军事电子工业方面作为一种新型的“结构-功能”一体化材料有应用前景，引起了广泛的研究。

根据所用起始粉末的不同，现有的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法有以下几种：非全致密烧结留孔法制备多孔Si₃N₄陶瓷通常以α-Si₃N₄粉末为原料，同时使用一定量的添加剂，包括Al₂O₃、Y₂O₃及纳米氧化镁等，在氮气氛中 1650-2200℃烧结。添加剂与Si₃N₄原料中混有的SiO₂杂质在高温下生成一定量的液相，一方面实现Si₃N₄的α→β转变和β-Si₃N₄棒晶的生长，另一方面将β-Si₃N₄棒晶牢固地结合，提高多孔Si₃N₄陶瓷力学强度。由于Si₃N₄陶瓷的致密化程度与液相量密切相关，通过调节添加剂用量和烧结工艺，可达到控制气孔率的目的，但气孔率一般在30％左右，超过60％则烧结困难。碳热还原法，如中国专利200610041867.7中提出了碳热还原法制备多孔氮化硅的方法。在高温下由二氧化硅在氮气中引发3SiO₂+6C+2N₂→Si₃N₄+6CO的反应生成氮化硅，利用上述反应也尝试制备了多孔氮化硅陶瓷材料。不足之处是碳热还原法需要少量的氮化硅作为晶种，一定程度上提高了生产成本，由于反应有44％的失重导致烧结过程中产品有较大的收缩，对生产要求形状构件非常不利。

综上，采用现有方法制备的多孔氮化硅陶瓷材料均存在一些缺陷，有些由于产品中存在未反应的硅粉导致陶瓷的耐蚀性及耐热性较差，有些产品抗弯强度较低，有些存在烧结温度较高、制备工艺复杂及生产成本较高的缺陷。

发明内容

本发明提出一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，该制备方法烧结温度较低，获得的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高且断裂韧性高。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；

2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；