[发明专利]一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法

说明书

本发明公开了一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定的液固比加入水、酸调浆，装入高压釜中反应，取出反应物料并置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱、加热、浓缩结晶便得到铼酸铵。本发明通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。

技术领域

本发明属于化学冶金领域，具体地说，涉及一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法。

背景技术

失效铂铼催化剂为一种回收战略金属铼和铂的主要原料之，两种金属元素价值高，为国防、军工、航天航空材料不可或缺的金属元素，回收意义重大。目前，从失效铂铼催化剂提取铼有有全溶解法、选择性溶解法、高温氧化焙烧挥发法、氧化焙烧-碱溶。其中全溶解法即将载体即铂、铼一起溶解，获得的溶液含有大量的铝离子，后续离子交换较为困难；铵盐焙烧-酸溶法具有铂富集效果但存在烟气难处理、铼分散等问题；高温氧化焙烧挥发法存在能耗高、设备要求严格等问题；氧化焙烧-碱溶铼浸出率高，存在部分载体溶解，后续提铼困难。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，包括以下步骤：

步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；

步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，反应结束后得到反应物料；

步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；

步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼约15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。

进一步地，所述步骤1中液固比为(3～6):1。

进一步地，所述步骤1中酸为草酸、硫酸、硝酸中的一种或任意组合，初始浆液的初始酸度为2～7％。

进一步地，所述步骤2中高压釜的反应温度为120～180℃、氧压为1～10MPa、反应时间为1～5h。

进一步地，所述步骤3中碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或任意组合，调节后的pH值为8-10。

进一步地，所述步骤4中洗脱剂为氨水、硫酸氰铵、氯化铵中的一种或任意组合。

进一步地，所述步骤4中碱性阴离子树脂为D296碱性阴离子树脂。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

本发明选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高，为从失效铂铼催化剂中提取铼开发一种新方法。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1