[发明专利]一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜转移方法

说明书

本发明公开了高机械强度、高环境适应性、适合大面积悬浮、原子级厚度的超薄石墨烯/氮化硼复合异质薄膜转移方法，目的是解决传统薄膜转移工艺造成的薄膜与样品基底粘附不紧密、多褶皱、多孔洞问题。技术方案是将薄膜转移至样品基底后首先低温自然去水干燥，避免高热去水，防止薄膜与基底之间的水膜产生气泡；样品控温烘烤升温过程先慢速升温至五十摄氏度附近软烘，然后，继续慢速升温至薄膜支撑高分子材料的玻璃态临界温度附近；样品控温烘烤降温过程慢速降温至室温，不可快速冷却至室温；最后洗去薄膜表面高分子支撑材料。本发明解决了传统薄膜转移工艺造成的薄膜与样品基底粘附不紧密、多褶皱、多孔洞问题，提高薄膜类材料转移成品率。

技术领域

本发明涉及石墨烯(Graphene，缩写Gra)、氮化硼(Boron Nitride，缩写BN)等新型二维材料领域，特别涉及高机械强度、高环境适应性、适合大面积悬浮、原子级厚度超薄石墨烯/氮化硼复合异质薄膜转移方法。

背景技术

石墨烯只有一层或多层碳原子厚度，机械强度极高，电学性能优异，比表面积大，导热性能好，是后硅时代，替代硅材料的备选方案。其轻薄、大比表面积和独特的电学特性，使石墨烯同时成为极具潜力的超灵敏传感器的敏感材料。相关研究表明，石墨烯作为一种具有良好压阻效应的新型敏感材料，在高性能压力传感领域具有极好的应用前景。已制成的基于悬浮石墨烯薄膜的压力传感器样品灵敏度比传统硅薄膜压力传感器高20-100倍，极具市场开发价值。原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，利用了氮化硼原子级厚度、绝缘特性和超高机械强度，是传统石墨烯薄膜的升级版，在传感应用领域具有非常广阔的应用前景。

传统薄膜转移工艺存在薄膜转移易破损这一突出难题，导致生产过程中成品率低下，经济效益不明显。研究总结发现，当前常用转移方法往往存在下述不足：1)石墨烯与样品基底粘附不紧密，导致石墨烯在后续的清洁、旋涂光刻胶等工艺过程被冲刷走或者卷曲变形；2)石墨烯多褶皱；3)石墨烯多孔洞。传统转移方法存在的不足导致CVD石墨烯易破损，导致成品率低下，样品性能劣化。

因此，本发明研究一种新的超薄石墨烯/氮化硼复合异质薄膜转移方法，有效解决上述传统转移工艺的不足之处，提高薄膜类材料转移成品率，提升社会经济效益。

发明内容

本发明要解决的技术问题是传统薄膜转移工艺造成的石墨烯与样品基底粘附不紧密、石墨烯多褶皱、多孔洞问题。

本发明的技术方案主要是针对这些问题，对传统转移工艺进行改进，提供一种超薄石墨烯/氮化硼 (Gra/BN)复合膜转移方法，主要创新点在于,转移至样品基底过程中，低温自然去水和慢速升温，防止薄膜与样品基底之间产生气泡，导致薄膜破损；样品烘烤温度设置在薄膜支撑高分子材料的玻璃态临界温度附近，去除薄膜和样品基底界面之间的水分子，实现薄膜与样品基底紧密贴合且少褶皱；慢速降温，防止 Gra/BN复合异质薄膜塌陷于样品基底的空腔。最终实现少破损、大面积悬浮Gra/BN复合异质薄膜的转移。转移方法包括以下步骤：

(1)准备待转移石墨烯/氮化硼(Gra/BN)复合异质薄膜，薄膜表面旋涂一层支撑材料(简称，SP)，薄膜漂浮于去离子水中；

(2)准备待转移Gra/BN复合异质薄膜的样品基底；

(3)清洁样品基底，氮气吹干；

(4)氧离子处理样品基底表面，去除基底表面残留有机污染，基底由疏水性转变为亲水性；

(5)用样品基底从去离子水(DIW)中捞取Gra/BN/SP复合异质薄膜；

(6)将捞取了复合异质薄膜的样品基底倾斜静置，薄膜低温自然去水干燥；

(7)样品控温烘烤：升温过程中，先慢速升温至五十摄氏度附近软烘；然后，继续慢速升温至薄膜支撑高分子材料的玻璃态临界温度附近；降温过程中，慢速降温至室温，不可快速冷却至室温；