[发明专利]一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法在审
申请号: | 201810703396.4 | 申请日: | 2018-07-01 |
公开(公告)号: | CN108823338A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 张玲;吴尤嘉 | 申请(专利权)人: | 张玲 |
主分类号: | C14C3/08 | 分类号: | C14C3/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322000 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应釜 钕掺杂 砜桥 皮革鞣剂 滴加 合成 离子液体催化剂 愈创木酚磺酸钾 合成鞣剂 甲醛溶液 皮革助剂 纯化水 磺化剂 苯酚 制备 加热 尿素 过滤 溶解 | ||
1.一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法,制备技术方案如下:
按照质量分数,将80-120份的半愈创木酚磺酸钾和30-40份的磺化剂加入到反应釜中,搅拌反应10-20min,然后将35-45份的苯酚加入到反应釜中,升温到130-150℃,反应120-300min;完成反应后抽真空,控制真空度在0.04MPa以下,搅拌20-30min,然后冷却到0-5℃,加入300-500份的纯化水,搅拌10-15min后过滤,洗涤,干燥后将得到的固体和120-150份的纯化水加入到反应釜中,加热到80-90℃,搅拌30-40min溶解,然后将1-5份的钕掺杂离子液体催化剂加入到反应釜中,然后开始将150-300份的甲醛溶液滴加到反应釜中,滴加完毕后反应30-50min,然后加入20-30份的尿素,继续反应200-300min;完成反应后过滤,即可得到一种砜桥型合成鞣剂。
2.根据权利要求1所述的一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法,其特征在于:所述的甲醛溶液的浓度为30%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法,其特征在于:所述的磺化剂为氯磺酸或浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法,其特征在于:所述的钕掺杂离子液体催化剂按照以下方案制备:
按照质量份数,将16-20份的N -甲基-2-(三正丁基)咪唑和25-30份的丁位十一内酯加入到反应釜中,加热至40-60℃,搅拌回流反应40-60h;然后将80-100份的乙醚分三次洗涤,然后干燥;取得到的28-36份固体和50-60份的水加入到反应釜中,控温30-40℃,搅拌30-40min全部溶解,然后加入100-120份含有12-18份的磷钨酸的水溶液和0.4-1.2份的碱式碳酸铜,继续搅拌反应30-40h;完成反应后,减压蒸去水,然后在真空条件下干燥24-36h,得到离子液体;然后将15-30份的离子液体、0.05-0.5份1-(6-氯-3-哒嗪基)哌啶-4-甲酸甲酯、0.01-0.3份三(乙酰丙酮)钐、3-9份对苯基偶氮胺-4-磺酸、0.01-0.1份钕三丙烯酸酯、20-30份的纳米硅胶粉、60-80份的甲苯加入到反应釜中,在氮气保护下,控温80-100℃,反应60-120min,然后蒸去溶剂,过滤,用二氯甲烷洗涤三次,干燥后即可得到一种钕掺杂离子液体催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种钕掺杂砜桥型皮革鞣剂的合成方法,其特征在于:所述的纳米硅胶粉经过浓硝酸处理过夜,然后洗涤干燥得到。
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