[发明专利]一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法在审
申请号: | 201810704311.4 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN108585016A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 尹少华;陈楷华;郭胜惠;彭金辉;李世伟;张利波;周俊文 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沉淀剂溶液 稀土氧化物 微纳米 制备 草酸 氯化稀土溶液 前驱体沉淀 微波煅烧 不均匀 草酸铵 沉淀剂 分散剂 微通道 悬浊液 配制 沉淀 碳酸氢铵 微通道反应器 冶金技术领域 沉淀制备 浓度分布 热量分布 微波加热 平流泵 两段 洗涤 | ||
1.一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法,其特征在于具体包括以下步骤:
步骤1、配制浓度为0.1mol/L~1.5mol/L的氯化稀土溶液,调节pH值为3~6,然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A,每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5~20g;
步骤2、配制浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的沉淀剂溶液,沉淀剂为草酸、草酸铵或碳酸氢铵,当沉淀剂为草酸或草酸铵时,调节沉淀剂溶液pH值为3~6;
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度均为20~80℃,分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液;悬浊液经过滤、洗涤、干燥得到前驱体沉淀;
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步骤3中溶液A流量为60mL/min,溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1~1:1.5。
3.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步骤3中洗涤为先用无水乙醇洗涤一次,然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6。
4.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步骤4中两段微波加热为:首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出,保温1h;再升温至700~950℃,保温1~3h,保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物。
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