[发明专利]一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法在审
申请号: | 201810705169.5 | 申请日: | 2018-07-01 |
公开(公告)号: | CN108689850A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 张栩;刘娇;谭天伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C68/04 | 分类号: | C07C68/04;C07C69/96;B01J29/70;B01J37/03;B01J37/08 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸二乙酯 铈锆氧化物 分子筛 催化合成 混合物 催化合成反应 二氧化碳气氛 复合型催化剂 反应釜转速 原料转化率 催化活性 反应氛围 反应压力 合成产物 合成反应 合成碳酸 无水乙醇 二乙酯 反应釜 主产物 使用率 二氧化碳 重复 应用 | ||
1.一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:在二氧化碳气氛中,将一定量无水乙醇,加入到装有一定比例的催化剂混合物的反应釜中,进行催化合成反应,最终得到主产物为碳酸二乙酯的混合物;所述的催化合成反应的反应氛围为二氧化碳,反应压力为10MPa左右,反应温度为140~190℃,反应时间为2~4h,反应釜转速为300~700r/min;其中所述催化剂为铈锆氧化物/3A分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:反应初始压力为5MPa,反应温度为150℃,反应时间为2h,转速为500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:所述的铈锆氧化物即CexZr1-xO2按照如下方式制备:根据x的取值不同,取xmol和(1-x)mol的铈、锆前驱体溶于去离子水中,制成前驱体与去离子水的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:用去离子水将NH3·H2O按照体积比1:1进行稀释,作为沉淀剂。
5.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:在100ml三口烧瓶中将混合溶液和沉淀剂采用正向滴加的方法进行沉淀:60℃下在磁力搅拌器的持续搅拌过程中,将稀释后的NH3·H2O逐滴加入金属离子浓度为0.3mol/L的混合溶液,并且利用pH仪控制pH值为9.5±0.1,沉淀完毕后在100℃下回流6h老化,将回流后的混合液取出,在真空抽滤泵减压抽滤的条件下,用去离子水反复洗涤沉淀,直到用AgNO3在滤液中检测不到Cl-为止由此制得滤饼,取出滤饼,烘箱100℃干燥2h,充分研磨后,放在马弗炉里800℃焙烧5h后获得CexZr1-xO2催化剂成品。
6.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:采用的铈锆氧化物,前驱体包括ZrOCl2、ZrO(NO3)2、Zr(NO3)4中的一种或多种;Ce(SO4)2、Ce(NO3)3中的一种或多种;3A、4A、5A分子筛中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种铈锆氧化物/分子筛催化合成碳酸二乙酯的方法,其特征在于:采用CexZr1-xO2/分子筛催化体系。
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