[发明专利]一种水体中痕量类固醇的快速检测装置

说明书

本发明涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。包括质谱仪、电离机构和样品处理机构；样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构；蒸发富集喷射机构中的锥形喷嘴对应着质谱仪的质谱入口，锥形喷嘴和质谱入口之间的上方为电离区域；工作时，通入的第一载气与挥发溶剂混合形成第一混合气，再与通入的第二载气汇合得到第二混合气；待蒸发腔的温度达到待测样品的莱顿弗洛斯特效应点，将被测溶液加入蒸发腔的样品槽内；被测溶液在第二混合气和第三载气作用下产生莱顿弗洛斯特效应，并通过锥形喷嘴喷入电离区域；类固醇分子被电离成类固醇离子；并被吸入质谱仪，经质谱仪检测获得类固醇被测物的质谱图和选择离子流图。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。

背景技术

类固醇又称甾体，是脂类的一种，它具有极强的内分泌干扰性和生物活性，在极低浓度下便能引起人体生殖障碍、行为异常、内分泌紊乱甚至癌症等。环境中的类固醇主要来源于人及脊椎动物的排泄、人工合成类固醇药物的使用及医院、制药企业的废水排放。由于污水处理厂对类固醇物质不能完全清除，残存的类固醇将会被排入环境水体中。研究发现，水体中的类固醇生态环境效应最为直接，存在于水体中的类固醇物质不仅在极低浓度下就能给水生生物造成性别干扰，同时人类饮用这些水体和食用经水体污染的生物也会引起各种疾病。因而对水体中残留的类固醇的准确测定是进行风险评估和污染防治的重要手段，也是保证环境安全和食品安全的基础。

近年来，类固醇检测方面的研究受到越来越多的关注，随着科技的发展以及人们对食品和环境安全的普遍关心，检测方法灵敏度方面的要求也越来越高。检测类固醇通常使用的分析方法有高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）、液相色谱-质谱联用法（Liquid chromatography-mass spectrum, LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography-mass spectrum, GC-MS），但是这些方法分析时间较长且消耗试剂量大，不能满足现代检测方法快速、准确的要求。因此一些快速质谱分析方法应运而生，经常使用的离子化方法有电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）、大气压化学电离（Atmospheric pressure chemical ionization, APCI）和基质辅助激光解析电离（Matrix assisted laser desorption ionization, MALDI）等，但是，这些电离源需要对待测样品进行至少两步的样品预处理，将不同物质形态的样品转化成为分析样品，操作较为繁复。在二十一世纪初，出现了可用于复杂样品直接快速分析的解吸电喷雾电离（Desorption electrospray ionization, DESI）质谱分析方法，然而这一方法对于所测物质存在明显的极性歧视，一些弱极性和非极性的物质电离效率很低，由于类固醇是一类四环脂肪烃化合物，多为极性很弱的物质，使用上述分析方法较难检测。除此之外，介质阻挡放电电离（Dielectric barrier discharge ionization, DBDI）作为一种软电离源因其温度低和电离温和的特点，适合非热稳定性以及弱极性和非极性物质的电离。2014年Subhrakanti Saha等将莱顿弗洛斯特效应（Leidenfrost phenomenon）与DBDI结合起来高灵敏度地检测出了类固醇物质。当液体滴在一块远超其沸点的物体上时，在液滴和热烫表面之间会形成一层蒸汽，由于蒸汽的传热比液体慢得多，这层蒸汽一定程度上起到了隔热的作用使液体蒸发的速度大大减慢，这种现象被称为莱顿弗洛斯特效应。SubhrakantiSaha等利用这种现象使样品溶剂缓慢蒸发后再释放出待测物分子，与较低温度下的热解析方法相比提高了分析的灵敏度。然而这一方法使用的电离方式是介质阻挡放电电离，样品分子在电离过程中会产生碎片离子，当测试成分复杂的环境水体基质样品时，易造成定量结果不准确，同时重复性和灵敏度也会降低。而且，这一方法在测试之前需要经过萃取这一样品预处理步骤，将待测样品富集纯化后才能获得较低的检测限和较好的回收率，仍然不能满足现代分析方法对痕量待测样品准确、灵敏和高通量的检测要求。除此之外，介质阻挡放电电离离子源需要使用高压电源来产生等离子体，且需要氦气做载气，装置的功耗很高，体积较大，且耗材昂贵。