[发明专利]一种氘代Fiduxosin的制备方法在审
申请号: | 201810705813.9 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108658996A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 李嘉宾;李万伟;蒋茂;薛晓文 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052;C07D519/00;C07B59/00 |
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地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 同位素丰度 亲核取代 制备生物 标记物 丁烯腈 环合 加成 可用 卤代 收率 还原 合成 医学 | ||
1.下式氘代Fiduxosin的制备方法,包括以下步骤:式IV化合物在溶剂、催化剂及还原剂存在下反应得到式V化合物:
2.权利要求1所述氘代Fiduxosin的制备方法,其中式IV化合物与催化剂的摩尔比为1∶2~20;优选为1∶5~10;更优选为1∶6.9;其中式IV化合物与还原剂的摩尔比为1∶100~500;优选为1∶200~300;更优选为1∶278;其中催化剂选自钯碳或雷尼镍;优选为雷尼镍。
3.权利要求1所述氘代Fiduxosin的制备方法,其中溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、DMSO、重水、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代氯仿、氘代丙酮、DMSO-d6中的一种或多种的混合溶剂;优选为重水、氘代甲醇、氘代乙醇中的一种或多种的混合溶剂;更优选为氘代甲醇;其中还原剂选自氘气。
4.权利要求1所述氘代Fiduxosin的制备方法,还包括以下步骤:式V化合物与式VI化合物在溶剂中反应得氘代Fiduxosin,
5.权利要求4所述氘代Fiduxosin的制备方法,其中式V化合物与式VI化合物的摩尔比为1∶0.5~5;优选为1∶0.5~2;更优选为:1∶0.98;其中溶剂选自甲苯、乙腈、氯仿、苯、THF中的一种或多种的混合溶剂;优选为甲苯、氯仿、苯中的一种或多种的混合溶剂;更优选为甲苯。
6.权利要求1-5所述氘代Fiduxosin的制备方法,其中式IV化合物的制备方法为:式II化合物与式III化合物在溶剂及碱存在下反应得到式IV化合物,
其中,X选自氯、溴或碘;优选为溴。
7.权利要求6所述氘代Fiduxosin的制备方法,其中式II化合物与式III化合物的摩尔比为1~5∶1;优选为1~2∶1;更优选为1.5∶1;其中溶剂选自乙腈、DMF、DMSO中的一种或多种的混合溶剂;优选为乙腈;其中碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、碳酸钾或碳酸氢钠;优选为三乙胺或二异丙基乙胺;更优选为三乙胺。
8.氘代Fiduxosin-d4
9.式V化合物及其用于制备氘代Fiduxosin的用途:
10.式IV化合物及其用于制备化合物Fiduxosin及氘代Fiduxosin的用途:
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