[发明专利]一种邻氨基三氟甲苯的合成方法在审
| 申请号： | 201810706517.0 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN110668955A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 郑龙生;方东;张亮;李付香 | 申请（专利权）人： | 江苏丰华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲苯 氨基 贵金属催化剂 目标化合物 二步反应 甲醇回收 镍催化剂 生产过程 硝化反应 有机物 溶剂 常压 硝化 制备 还原 合成 排放 | ||
1.一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：以三氟甲苯为原料，经过硝化反应、还原反应、精馏得到目标化合物，具体步骤如下：
1）硝化步骤：在硝化反应釜中先配制好硝酸与硫酸混合而成的混酸，再滴加入一定量的三氟甲苯，采用常压、低温进行硝化反应，温度控制在35～45℃，反应后静置分液，下层废酸层加入105硫酸配成85%硫酸，部分回用，其余以副产形式出售；上层有机质加水洗后静置分层得硝基三氟甲苯混合物，废水进入污水处理设施；
2）还原步骤：将中间体硝基三氟甲苯混合物加入还原反应釜中，以甲醇为溶剂，兰尼镍为催化剂，用蒸汽升温至100～115℃，通入氢气，在100～115℃，2.5～4.0 MPa保温保压条件下进行加氢还原反应；
3）精馏步骤：上步反应结束后，先60～65℃，常压蒸馏回用溶剂甲醇，蒸馏剩余液体在0.09MPa，115～125℃条件下，负压精馏即可得到邻氨基三氟甲苯。
2.如权利要求1 所述的一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：硝化步骤所述混酸的质量比为：1：1.7～1.8。
3.如权利要求1 所述的一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：硝化步骤中所述原料三氟甲苯与混酸的质量比为：1：1.37～1.38。
4.如权利要求1 所述的一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：还原步骤所述中间体硝基三氟甲苯混合物与催化剂的质量比为：1：0.001～0.002。
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