[发明专利]一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法有效
申请号: | 201810706799.4 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN108956813B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 张峰;刘建;刘通;国伟;杨敏莉 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京正鼎专利代理事务所(普通合伙) 11495 | 代理人: | 岳亚 |
地址: | 100176 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多酚类 物质 离线 临界 萃取 色谱 联用 检测 方法 | ||
1.一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法,其特征在于,包括:
将待测样品与脱水剂按质量比1:0.5-1.5混合后,再与萃取液接触并进行超临界萃取处理,以便得到待测液,其中,所述超临界萃取处理的萃取液包括:第一萃取液:超临界CO2,第二萃取液:20-40体积%的甲醇溶液;以及
将所述待测液进行超临界色谱-质谱联用检测,以便对所述待测样品的多酚类物质进行定性和定量分析,其中,色谱柱为Shim-pack UC-X Diol硅胶柱,
其中,所述待测样品为大蒜,
其中,所述超临界色谱-质谱联用检测的流动相中,A:CO2;B:含有0.1mM草酸和1mM甲酸铵的甲醇溶液,
其中,所述超临界色谱-质谱联用检测的洗脱条件为:0-2min,30%B;3min,40%B;6-8min,50%B;8-12min,(80-100)体积%B,
其中所述多酚类物质为阿魏酸、香豆酸、柚皮素、芹菜素、原儿茶酸、异鼠李素、木犀草素、邻苯二甲酸和槲皮素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界萃取处理的时间为1-15分钟,温度为30-70摄氏度,第一背压为35-45MPa,第二背压为5-15MPa,萃取溶剂比例:所述第一萃取液/所述第二萃取液为70/30。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界萃取处理的时间为9分钟,温度为50摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界色谱-质谱联用检测的色谱条件:
柱温:35-45℃;
补偿液:甲醇;
背压:A-5-15MPa,B-35-45MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅胶柱规格为4.6mm I.D.×150mmL.,3μm。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述超临界色谱-质谱联用检测的质谱条件:
负离子电喷雾模式扫描;
加热模块温度:350-450℃;
雾化气流速:2.5-3.5L/min;
干燥气流速:10-20L/min;
接口电压:4kV;
驻留时间:9~24ms;
DL温度:200-260℃。
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