[发明专利]一种复合金属有机框架材料MIL-101(Cr)的制备方法在审
| 申请号： | 201810708683.4 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108929675A | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 蔡芳昌;刘焕丽;谢雷;蒋涛 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C09K11/02 |
| 代理公司： | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人： | 李鹏 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烘箱 有机框架材料 真空干燥箱 复合金属 反应釜 固体物 母液 制备 过滤 聚四氟乙烯内衬 孔洞 复合荧光材料 发光性能 反应釜盖 复合荧光 八面体 离子水 氢氟酸 水浴锅 抽滤 淬灭 含浸 内衬 稀释 不锈钢 洗涤 备用 冷却 多样性 配置 | ||
1.一种复合金属有机框架材料MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将1摩尔份的Cr(NO3)3.9H2O，1摩尔份的H2BDC，2.8摩尔份的氢氟酸wt.％为35％和267摩尔份的去离子水加入到聚四氟乙烯内衬，混合搅拌均匀；
S2：将内衬放到不锈钢的反应釜，把反应釜盖严放到烘箱中，3h内烘箱温度由室温上升至200℃，并在200℃保持8h；
S3：关闭烘箱电源，让反应釜在烘箱中逐渐冷却至室温，然后用砂芯漏斗过滤，得到绿色的沉淀物；
S4：将沉淀物分别用DMF和ETOH进行洗涤3次，然后采用抽滤，得到固体物；
S5：将固体物放在150℃的真空干燥箱中干燥12h，制得MIL-101(Cr)；
S6：将200mg的固体SRB溶解，配置SRB母液备用，然后稀释母液得到SRB溶液；
S7：将MIL-101(Cr)先在80℃的真空干燥箱中干燥12h，然后开始接下来的负载实验；
S8：取MIL-101(Cr)置于SRB溶液中，待MIL-101(Cr)与溶液充分接触，之后就在37℃的水浴锅中静置含浸24h；之后过滤，然后在80℃真空干燥箱中干燥12h，制得MIL-101(Cr)@SRB复合荧光材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S4中，洗涤过程的分离是采用离心机离心5分钟得沉淀物，其离心转速为8000rpm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S6中稀释SRB母液浓度得到浓度为：2.5ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm的SRB溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：S8中取6份MIL-101(Cr)置于6种不同浓度的SRB溶液中。
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