[发明专利]一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法及装置

说明书

本发明涉及一种PVDF中空纤维膜生产溶剂二甲基乙酰胺DMAc及热能回收利用的技术，通过超重力精馏方式，将PVDF膜生产时凝固槽、漂洗槽中的低浓度有机溶剂进行提纯浓缩，去除溶液中的成膜添加剂聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇，以及水中的无机盐离子等，得到的DMAc产品浓度达到99.8%，可返回到PVDF制膜生产配料中，实现DMAc的循环利用。在提纯DMAc浓度的同时，析出大量的高温水分，可回用到PVDF中空纤维膜生产线凝固槽、漂洗槽以及热水浸泡槽中，实现水分及热能回收利用。该技术产生的DMAc回收率高，损失少，减少了环境污染，降低了生产能耗。

技术领域

本发明涉及DMAc回收工艺技术领域，尤其涉及一种PVDF中空纤维膜制备过程中产生的低浓度DMAc废水回收利用及热能循环技术。

背景技术

目前市场上大部分聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维超滤膜生产工艺是采用溶剂相转化法，将PVDF与高分子成孔剂PVP溶解在强极性溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中配成制膜液，然后通过泵将制膜液从喷丝头挤出，进入凝固液非溶剂水中，此时制膜液中极性溶剂DMAc会与凝固液中的非溶剂水发生相互扩散过程，最终使液态相的PVDF转变成固态相成膜。

而在溶剂相转化法制备PVDF中空纤维超滤膜过程中，大量的高纯度有机溶剂DMAc被消耗掉，进入凝固液中与非溶剂水互溶，同时DMAc浓度的降低，杂质的引入使得该消耗掉的大量的高纯度DMAc不能被制膜过程重复利用，造成了大量的资源浪费，同时对环境有害。由于DMAc是一种抑菌剂，在低浓度时也会杀死污水处理池中的活性污泥，因此目前利用生化处理的方法处理DMAc尚无很好的办法。

专利号为CN105646271A公开一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中DMAc的方法，该方法向质量分数为17%～18%的DMAc头孢呋辛酸废水中加入碱碳酸钠，静置后滤去杂质，然后按萃取剂与含碱废液一定的体积比，加入萃取剂，静置分液，得到有机相，旋蒸出低沸点溶剂。该方法对DMAc浓度有特定的限制，针对PVDF中空纤维膜生产行业DMAc浓度低至5%左右的废水萃取存在不确定性，同时制膜废水中含有的PVP、PEG、无机盐等能否有效萃取并与DMAc分离，存在诸多不确定性，并且萃取剂也是一种外来杂质，对萃取后的DMAc中含有微量的萃取剂成分，DMAc的纯度也很难保证。

发明内容

本发明提供一种针对PVDF中空纤维膜制备生产过程中产生低浓度DMAc溶液回收以及处理设备产生热能循环利用技术。

一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，包括如下步骤：

第1步，预热：将PVDF生产中产生的废凝固液进行预热处理；

第2步，汽化：对第1步预热后的料液在再沸器中进行低温沸腾；

第3步，第一次精馏：将第2步得到的蒸汽送入超重力精馏床中进行精馏处理，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的热水浸泡槽；

第4步，第二次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，提高超重力精馏床的回流比，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的凝固浴槽和/或漂洗槽；

第5步，第三次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水收集于缓存罐中，直至无水蒸汽产生，再将缓存罐物料返回至第1步中重新回收处理；

第6步，第四次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，调整超重力精馏床的回流比为0，回收得到DMAc。