[发明专利]一种盐酸氨溴素中间体3;5-二溴-2-氨基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810708920.7 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN109096135A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 肖孝辉;王敏超;罗虹 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C229/56 | 分类号： | C07C229/56;C07C227/16;C07C227/12 |
| 代理公司： | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 黎双华;李欣玮 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基苯甲酸 盐酸氨溴 负离子 制备 双氧水 邻苯二甲酰亚胺 亲电取代反应 霍夫曼降解 邻苯二甲酸 两步反应 起始原料 酸性条件 原位氧化 成溴 芳环 亚胺 生产工艺 节能 环保 | ||
1.一种盐酸氨溴素中间体3,5-二溴-2-氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，其经过如下两步反应得到：
(1)在碱和溴的作用下，邻苯二甲酰亚胺发生霍夫曼降解反应形成2-氨基苯甲酸盐和溴负离子；
(2)在酸性条件下，双氧水将溴负离子原位氧化成溴，再进一步与2-氨基苯甲酸进行芳环上的亲电取代反应得到3,5-二溴-2-氨基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)无需分离纯化，步骤(1)和步骤(2)在同一个反应釜中进行。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体工艺如下：
(1)将邻苯二甲酰亚胺、碱溶解到水中，降温，然后滴加液溴，并在上述温度下保温反应一定时间，然后升温反应至降解完全；
(2)降解完成后，冷却，加入酸中和，然后降温加入双氧水，先降温一段时间后升温，进行氧化、溴代反应；反应结束后，过滤，固体用清水洗涤、干燥后得到3,5-二溴-2-氨基苯甲酸固体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)降温的温度为-5～0℃，在-5～0℃保持时间为30min，升温温度为70℃，反应时间为5～10min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)降温的温度为-5～0℃，加入双氧水后在-5～0℃下保温反应1h，然后升至室温反应11h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件为在硫酸或盐酸条件下。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中原料邻苯二甲酰亚胺、溴和双氧水的投料摩尔比优选为1：1～2：1.5～5；更优选为1：1.15～1.3：2.4～3.1。
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