[发明专利]碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810709661.X 申请日: 2018-07-02
公开(公告)号: CN108976711A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 李娜;路鹏程;孙凌丰 申请(专利权)人: 中国民航大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/04;C08J5/06
代理公司: 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人: 庞学欣
地址: 300300 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 环氧树脂复合材料 碳纤维 制备 碳纳米管 含碳纳米管 制备碳纳米 力学性能 碳纤维增强环氧树脂复合材料 复合材料制备 环氧树脂基体 碳纤维增强体 复合材料层 碳纤维表面 成型工艺 改性处理 传统的 上浆剂
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤:

(1)对碳纤维表面进行改性处理:将碳纤维浸渍于除杂剂中进行表面清洗,然后将清洗后的碳纤维先后浸渍在氨水和浓硝酸中进行处理,并均用去离子水清洗碳纤维多次,清洗完毕后将碳纤维放入真空干燥箱中进行真空干燥;

(2)制备含碳纳米管的上浆剂:将碳纳米管、环氧树脂溶液高速搅拌混合均匀,超声分散,得到含碳纳米管的上浆剂;

(3)制备碳纳米管-碳纤维增强体:利用步骤(2)制备的含碳纳米管的上浆剂对步骤(1)制备的表面改性后的碳纤维进行浸渍上浆,烘干,制得碳纳米管-碳纤维增强体;

(4)制备含碳纳米管增强环氧树脂基体:将碳纳米管加入到有机溶剂中并进行超声分散,再加入环氧树脂后进行强力搅拌而制成混有碳纳米管的环氧树脂,然后放入真空干燥箱中去除包裹的空气和有机溶剂,之后将固化剂加入到混有碳纳米管的环氧树脂中,搅拌均匀后得到含碳纳米管增强环氧树脂基体;

(5)制备碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料:利用步骤(4)制备的尚未固化的含碳纳米管增强环氧树脂基体浸渍步骤(3)制备的碳纳米管-碳纤维增强体而制成预浸料,然后将预浸料层叠,最后热压成所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的对碳纤维表面进行改性处理的具体方法是:将碳纤维浸渍在氨水中,在25℃下刻蚀处理12~24h,然后用去离子水清洗碳纤维多次,以除去表面残留的氨水;再将氨水处理后的碳纤维浸渍在浓硝酸中,在115℃下恒温氧化5-10min,然后用去离子水清洗碳纤维多次,以除去表面残留的硝酸;最后放入真空干燥箱中,在干燥温度为80~100℃、干燥时间为3—8h的条件下进行真空干燥。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的氨水和浓硝酸均为市售,分析纯级;碳纤维选用市售工业级JT300A型碳纤维。

4.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的环氧树脂选用市售工业级TGDDM树脂,环氧树脂溶液采用的溶剂为丙酮或无水乙醇,分析纯级;含碳纳米管的上浆剂中环氧树脂的质量百分比为1~2%;碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs),管径为40—60nm,含碳纳米管的上浆剂中碳纳米管的质量百分比为0.05~0.1%;高速搅拌混合时,搅拌速度为1~6000rpm,搅拌时间为1~60min;超声分散时,超声功率为200~1200W,超声时间为1~120min,超声方式为连续式超声,分散温度为室温。

5.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的制备碳纳米管-碳纤维增强体的具体方法是:将步骤(2)制备的含碳纳米管的上浆剂加入到上浆槽中,使步骤(1)制备的表面改性后的碳纤维通过上浆槽,传送速度为0.1~5m/min,传送张力为0.1-300g,然后经过热烤灯进行预烘干并卷取,之后放入真空干燥箱中进行干燥,干燥温度为80~150℃,干燥时间为15min,由此制成所述的碳纳米管-碳纤维增强体。

6.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的含碳纳米管环氧树脂基体中环氧树脂、有机溶剂和碳纳米管的相对质量比为80~90:10~20:0.05~0.1,有机溶剂为丙酮或无水乙醇,分析纯级;超声分散时,超声功率为200~1200W,超声时间为1~120min,超声方式为连续式超声,分散温度为室温;强力搅拌时,搅拌速度为1~6000rpm,搅拌时间为1~120min;去除空气和有机溶剂的温度为80℃,时间2h;环氧树脂选用市售工业级双酚A型环氧树脂(DGEBA),固化剂选用低分子量聚酰胺固化剂(W618)。

7.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳纤维混合增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述的热压工艺为:在80℃下热压3h,然后在120℃下热压1h,热压压力为0.3MPa。

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