[发明专利]一种生物基可降解环氧树脂胶黏剂及其制备方法有效
申请号: | 201810710397.1 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN109021902B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 刘朋飞;刘敬成;马福文;丁一 | 申请(专利权)人: | 扬州市文祺材料有限公司;江南大学 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00 |
代理公司: | 苏州和氏璧知识产权代理事务所(普通合伙) 32390 | 代理人: | 李晓星 |
地址: | 225600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 环氧树脂 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基可降解环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述胶黏剂所含原料及各原料的重量份数为:
木糖醇基多官环氧树脂 100份
增韧剂 5-50份
固化剂 10-80份
生物酸 40-70份
促进剂 5-15份
稀释剂 5-70份
偶联剂 5-20份;
所述木糖醇基多官环氧树脂的结构如通式(1)所示:
通式(1)
通式(1)中,所述R2每次出现相同或不同地表示为羟基、2-烯丙基氧基、或2,3-环氧丙氧基;且R2不能均为羟基;
所述木糖醇基多官环氧树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)烯丙基化:将100份木糖醇与50~200份碱性化合物混合均匀,在20~100℃下滴加400~1000份的3-卤代丙烯,滴加结束后保温反应1~60h,经洗涤、萃取、吸附、干燥,得到烯丙基化木糖醇;
(2)环氧化:取100份烯丙基化木糖醇、200~1500份有机溶剂与0~400份催化剂搅拌混合均匀,再在10~100℃下滴加50~600份氧化剂,滴加结束后保温反应2~150h,经洗涤、萃取、吸附、干燥、旋蒸,得到木糖醇基多官环氧树脂;各原料以重量份数计;
所述3-卤代丙烯与木糖醇的摩尔比为5~8:1;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;所述氧化剂为过氧化氢水溶液、间氯过氧苯甲酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化氢苯甲酰、异丙苯基过氧化物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、吡啶、三乙胺、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种;所述3-卤代丙烯为3-溴代丙烯、3-氯代丙烯、3-氟代丙烯中的一种或多种;
所述催化剂为酸性苯乙烯离子树脂、螯合树脂、全氟磺酸树脂、磷钨杂多酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述取代基R2为2,3-环氧丙氧基的比例大于98%。
4.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述增韧剂为液体聚醚、液体丁腈橡胶、液体氯丁橡胶、液体聚硫橡胶中的一种或多种;所述固化剂为苄基二甲胺、间苯二胺、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、呋喃二酸酐中的一种或多种;所述生物酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、衣康酸、丙二酸、戊二酸中的一种或多种;所述促进剂为三苯基膦、三丁基膦、二月桂酸二辛基锡、咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种;所述稀释剂为甲酚类缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甘油环氧树脂、间苯二酚双缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚中的一种或多种;所述偶联剂为γ-甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅烷、β-羟乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述胶黏剂的制备方法包括如下具体步骤:
(1)将100份木糖醇基多官环氧树脂、5-70份稀释剂加入到反应器中,开启高速机械搅拌,控制转速为4000±20r/min,升高温度至50℃,搅拌时间为3h,获得均相粘稠液体;
(2)将5-50份增韧剂、5-20份偶联剂通过加料装置缓慢添加到步骤(1)所得粘稠液体中,总添加时间为1h,添加毕继续保温搅拌2h;
(3)降低温度至40℃,依次加入10-80份固化剂、40-70份生物酸、5-15份促进剂,保温搅拌2h,转移至抽真空装置中,40℃、10mm汞柱下脱除剩余气泡,制得胶黏剂;
(4)胶黏剂经高压过滤装置进入包装容器中,密闭、通风、避光、低温保存。
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