[发明专利]一种1;2;2;6;6-五甲基哌啶醇的合成方法在审
申请号: | 201810712261.4 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN110655487A | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 李斌栋;许洪训;李斌洪;王冉 | 申请(专利权)人: | 江苏紫奇化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
代理公司: | 32203 南京理工大学专利中心 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四甲基哌啶 醇和甲醛 五甲基 哌啶醇 固体酸催化剂 初始原料 催化效率 反应条件 工业应用 回流反应 固体酸 产率 催化剂 合成 | ||
1.一种1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成方法,其特征在于,该方法是以2,2,6,6-四甲基哌啶醇和甲醛为原料,以固体酸作为催化剂,回流反应2~8小时,经后处理,得到1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,工艺路线如下:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的方法按照以下的步骤进行:向四口烧瓶中加入原料2,2,6,6-四甲基哌啶醇和甲醛,随后迅速加入固体酸,将温度升到80℃~120℃,回流2小时后,降温至50℃~60℃,再向反应体系中加入萃取剂,其次用碱调节反应体系pH值到7-8后分液、水洗,最后对处理过的有机相进行减压蒸馏,得到1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的固体酸为杂多酸、酸性树脂或分子筛。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的2,2,6,6-四甲基哌啶醇与甲醛的质量比为1:1~1:2。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的2,2,6,6-四甲基哌啶醇与固体酸催化剂的质量比为1:0.001~1:0.005。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的萃取剂为苯、甲苯、正己烷或环己烷。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙。
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