[发明专利]一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法，包括以下步骤：A.中空纤维编织管表面预处理：除去纤维表面油剂；B.制备表面分离层纺丝液：将聚四氟乙烯浓缩分散乳液、聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和纺丝载体溶液混合均匀后，再加入纺丝液导电性和粘度调节剂，搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中，在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设置纺丝参数及纤维接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；D.制备连续油水分离中空纤维膜：将步骤C得到的初生中空纤维膜放置于马弗炉中，设置升温速率，经烧结、保温和降温，得到连续油水分离中空纤维膜。

技术领域

本发明涉及膜技术领域，具体是一种连续油水分离中空纤维膜的制备方法。

背景技术

近年来，膜技术已广泛应用于各种工业废水、市政污水以及生活污水的处 理。由石油、化工、钢铁、食品加工等行业产生的大量含油废水是一种重要的 污染源。油水分离对油料回收、水资源再利用及环境保护都有重大意义。随着 人类环境保护意识的不断增强和膜技术的推广应用，高效油水分离材料，尤其 是用于连续油水分离的膜材料的研究开发已成为热点。

中空纤维膜是分离膜的主要形式之一，具有单位体积膜有效装填面积大， 分离效率高，易清洗，结构简单，操作方便等特点。随着中空纤维膜在水处理 各领域的广泛应用，对膜综合性能，尤其是膜材料本身的性能(如耐酸碱、耐 有机溶剂、耐高低温等)提出了更高的要求。

全氟聚合物是主链由C原子和F原子构成的聚合物材料，主要包括聚四氟 乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚全氟烷氧基(PFA)等，具有化学性 质稳定、高低温性能优良的特点，越来越受到膜研究者的关注，尤其是其良好 的耐腐蚀性，广泛应用于苛刻条件下的微粒子分离。然而，由于全氟聚合物“不 溶不熔”的特点，特别是PTFE，由于结构规整性，使得其不能采用传统的热致 相分离法、溶液相转化法以及熔融纺丝拉伸法制备微孔膜，且制备中空纤维膜 尤为困难。目前，商业化的PTFE微孔膜均采用双向拉伸制备得到，且以平板膜 为主，存在孔结构难控制且孔径分布较宽等问题。近年来，由静电纺丝技术制 备的纳米纤维多孔膜具有纤维纤度细、表面积大、孔隙率高等形态特点，以及 兼具良好的机械强度、轻质轻量和易功能化而在膜分离领域的应用研究中倍受 各国研究者的关注。

申请号201610429517.1的文献公开了一种油水分离纤维膜的制备方法，将 疏水纳米二氧化硅粉末加到聚合物纺丝液中，经静电纺丝得到亲油疏水纤维膜， 具有一定的吸油分离效果，但是该方法存在纳米二氧化硅分布不均，孔结构不 均匀的缺点，且得到的膜不能够进行连续的油水分离。申请号201510980452.5 的文献通过改性苯-丙乳液浸渍的疏水亲油滤纸、第一铁丝网、第二铁丝网，热 压成型后制备油水分离膜，但是通过浸渍热压的方式得到的膜稳定性较差，易 造成疏水粒子脱落。有关可用于苛刻条件下连续油水分离中空纤维膜材料的研 究尚未报道。因此，开发连续油水分离中空纤维膜具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种连续油水分 离中空纤维膜的制备方法。

本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种连续油水分离中空纤维 膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A.支撑体中空纤维编织管表面预处理：除去纤维表面油剂；

B.制备表面分离层纺丝液：将占总质量12～50％的聚四氟乙烯浓缩分散乳 液、占总质量0～38％的聚全氟乙丙烯浓缩分散乳液和占总质量30～40％的纺丝载 体溶液混合均匀后，再加入占总质量0.1～0.5％的纺丝液导电性和粘度调节剂， 搅拌均匀静置脱泡后得到纺丝液；各组分之和为100％；

C.制备初生中空纤维膜：将步骤B中得到的纺丝液注入静电纺丝装置中， 在接收装置上嵌套步骤A中预处理后的中空纤维编织管，设置纺丝参数及纤维 接收角度，经静电纺丝和真空干燥后得到初生中空纤维膜；