[发明专利]一种回收粗氩气再提纯方法

说明书

本发明公开了一种回收粗氩气再提纯方法，回收氩气经加压、一次预冷后与氢气混合反应除去氧气，反应后的高温氩气依次经降温、二次预冷后，再经纯化处理得干燥的粗氩气，其特征在于，干燥的粗氩气送入含有第一吸附容器和第二吸附容器的变压吸附单元，装填有吸附剂的第一吸附容器在工作压力下选择性地吸附掉氧气、二氧化碳、氮气气体组分，吸附后的纯氩气由第一吸附容器顶排出；第二吸附容器将吸附剂中吸附的杂质气体解吸出来，并通过第二吸附容器底部逆放排出。本发明的回收粗氩气再提纯方法，简化了工艺及现场安装施工，取消了深冷法除氮单元，大大降低的成套设备的成本及制造工期。

技术领域

本发明涉及一种回收气体的方法，尤其涉及一种回收粗氩气再提纯方法。

背景技术

直拉法是生产单晶硅的主要方法，全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中，连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气，保持炉膛内真空度稳定在20托左右，这种工艺既有真空工艺的特点，又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。

通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃；回收利用这部分氩气有很大现实意义。氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气轻微过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。氩气常温吸附单元及变压吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。

如专利201210078306X单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置中，低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。又如专利《一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法》(申请号：201410618341.5)中，用空气压缩，双塔流程，能耗无优势，结构复杂，增加设备投资。因此，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，操作更方便，能耗更低氩气回收方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大等特点，以及针对深冷法除氮单元制造工期长、投资大、工艺较为复杂的问题，提供一种回收粗氩气再提纯方法，通过改变除氮方法，使氩气回收装置更加简便，更具备经济性。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种回收粗氩气再提纯方法，回收氩气经加压、一次预冷后与氢气混合反应除去氧气，反应后的高温氩气依次经降温、二次预冷后，再经纯化处理得干燥的粗氩气，干燥的粗氩气送入含有第一吸附容器和第二吸附容器的变压吸附单元，装填有吸附剂的所述第一吸附容器在工作压力下选择性地吸附掉氧气、二氧化碳、氮气气体组分，吸附后的纯氩气由所述第一吸附容器顶排出；所述第二吸附容器将吸附剂中吸附的杂质气体解吸出来，并通过第二吸附容器底部逆放排出。

进一步地，在所述的回收粗氩气再提纯方法中，所述加压后的回收氩气先经粗氩气缓冲罐缓冲后进入第一预冷器进行一次预冷，所述一次预冷处理后的粗氩气温度为5-8℃。

进一步地，在所述的回收粗氩气再提纯方法中，所述一次预冷处理后的粗氩气，先依次经油过滤器和活性炭吸附器除油后，再送入除氧器与氢气混合反应除去氧气。