[发明专利]一种季铵盐的合成方法有效
| 申请号： | 201810714475.5 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108689891B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 孙拥军 | 申请（专利权）人： | 广州市润研基因科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/24 | 分类号： | C07C303/24;C07C305/08;C07C209/00;C07C211/63 |
| 代理公司： | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 510000 广东省广州市白云*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铵盐 合成 方法 | ||
1.一种季铵盐合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应设备中加入碳酸二甲酯，再加入浓硫酸，反应得到硫酸二甲酯(CH3)2SO4，反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，反应式如下：
(2)向步骤(1)的反应设备中加入RN(CH3)2，所述R为C10-22的直链烷基，反应温度为90-100℃，得到所述季铵盐，即RN+(CH3)3O-SO2OCH3，反应式如下：
(2.1)向步骤(1)的反应设备中加入叔胺，反应温度为90-100℃，反应式如下：
R1N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R1N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R1为C16-22烷基；
(2.2)向步骤(2.1)的反应设备中再加入叔胺，反应温度为90-100℃，得到所述季铵盐，反应式如下：
R2N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R2 N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R2为C10-14烷基；
(3)步骤(2)中的反应物料RN(CH3)2加完后，升温至95-105℃继续反应2-3h；
(4)待95-105℃继续反应2-3h后立即抽真空20-30min，所述反应设备中剩余物即为所述季铵盐；
所述碳酸二甲酯与所述浓硫酸中硫酸的摩尔数之比为1.3-1.4:1，所述浓硫酸为95wt％浓硫酸；
所述R1N+(CH3)3O-SO2OCH3为十六/十八烷基二甲基季铵盐，所述R2N+(CH3)3O-SO2OCH3为十二/十四烷基二甲基季铵盐，所述(2.1)中叔胺为十六/十八烷基二甲基叔胺，(2.2)中叔胺为十二/十四烷基二甲基叔胺，所述十六/十八烷基二甲基叔胺和十二/十四烷基二甲基叔胺的摩尔量之和大于等于所述浓硫酸中硫酸的摩尔量；
所述十六/十八烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.56-0.61:1，所述十六/十八烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加；
所述十二/十四烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.47-0.53:1，所述十二/十四烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。
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