[发明专利]多核-单壳结构Au@mSiO2 有效
申请号: | 201810714733.X | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN109698075B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 张贤芝 | 申请(专利权)人: | 张贤芝 |
主分类号: | H01G9/20 | 分类号: | H01G9/20;H01G9/042;B82Y30/00 |
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地址: | 322200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多核 结构 au msio base sub | ||
1.一种制备多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将CTAB和油酸钠溶解于水中混合均匀,并加入AgNO3,静置,后加入HAuCl4溶液搅拌反应30~90分钟,得到混合溶液a;
步骤二,将盐酸缓慢加入到步骤一的混合溶液a中继续搅拌反应,随后加入抗坏血酸溶液,得到混合溶液b;
步骤三,将HAuCl4溶液加入到CTAB的水溶液中,混合均匀,后加入NaBH4浸泡30-60min,得到混合溶液c;
步骤四,取步骤二的混合溶液b加入到步骤三的混合溶液c后静置,离心洗涤,即制备得到Au纳米颗粒;
步骤五,取步骤四制备的Au颗粒加入到CTAB溶液中超声分散均匀后,恒温油浴,得到混合溶液d;
步骤六,将TEOS与环己烷混合均匀后滴加到步骤五的混合溶液d中,升高温度油浴,磁搅拌反应,离心洗涤,即得多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球,所述Au@mSiO2由多个Au纳米颗粒构成核、薄膜状的介孔SiO2环绕于核的外部构成外壳;
所述步骤一中CTAB和油酸钠的质量比为10:1~2:1,步骤一混合溶液a的油酸钠的浓度为2.5g/L-10g/L;AgNO3与油酸钠的质量比为(0.01-0.1):1;所述步骤一中HAuCl4溶液的浓度为0.5~2mM;
所述步骤二中盐酸的浓度为3mol/L~12mol/L,抗坏血酸与步骤一的HAuCl4物质的量比为(0.275-14.2):1;
所述步骤三中CTAB的浓度为0.2~1M,HAuCl4溶液的浓度为0.5~1mM,且HAuCl4和CTAB溶液的体积比为1:1~1:4;NaBH4的浓度为0.01~0.1M,所述NaBH4与HAuCl4的体积比为(1-2):5;
所述步骤五中CTAB溶液的浓度为0.2-1M,恒温为50~80℃;
所述步骤六中TEOS和环己烷的体积比为1:10~1:40,升高温度油浴的温度为70~100℃,磁搅拌反应时间为12~30h。
2.如权利要求1所述的一种制备多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球的方法,其特征在于,所述步骤四中混合溶液b加入到混合溶液c后静置12~24h。
3.一种多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球,其特征在于,由权利要求1-2任意一项方法制备而得,所述Au@mSiO2纳米微球的粒径为50nm-300nm,所述Au@mSiO2由多个Au纳米颗粒构成核、薄膜状的介孔SiO2环绕于核的外部构成外壳。
4.如权利要求3所述的一种多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球,其特征在于,所述Au@mSiO2复合微球的核单个Au纳米颗粒的直径为15-60nm,所述介孔SiO2的厚度为28nm-60nm。
5.一种应用于染料敏化太阳能电池的复合微球,其特征在于,采用权利要求3或4的一种多核-单壳结构Au@mSiO2复合微球。
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