[发明专利]一种含氮泡沫炭的常压制备方法在审
申请号: | 201810715174.4 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN108706567A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 张庆武;王玮;张晴晴 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学(北京) |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 泡沫炭 压制 金属无机盐水溶液 阴离子表面活性剂 过氧化物水溶液 含氮杂环化合物 三维网状结构 碳酸盐水溶液 高温碳化 过硫酸盐 航空航天 活性反应 搅拌反应 结构可控 氢氧化物 碳酸氢盐 有机溶剂 制备工艺 前驱体 碳材料 洗涤 过滤 应用 能源 环保 | ||
1.一种含氮泡沫炭的常压制备方法,所述含氮泡沫炭为三维网状结构的碳材料,所述方法包括以下步骤:
(1)将金属无机盐水溶液与阴离子表面活性剂水溶液混合均匀;
(2)在步骤(1)得到的溶液中,加入氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐水溶液;
(3)在步骤(2)得到的混合悬浮液中,加入含氮杂环化合物后,混合均匀;
(4)在步骤(3)得到的混合悬浮液中,加入有机溶剂,混合均匀;
(5)在步骤(4)得到的混合悬浮乳液中,加入无机过硫酸盐或过氧化物水溶液;
(6)在步骤(5)得到的反应混合物,在一定的温度下,保持一定反应时间后,过滤、洗涤,得到固体产物。
(7)在步骤(6)得到的固体产物,在惰性气氛下加热碳化、洗涤后得到含氮泡沫炭。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述金属无机盐为硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氯化亚物、磷酸盐、亚磷酸盐的任意一种或它们的组合。其浓度为为0.001-15mol/L,优选的浓度为0.01-1.5mol/L。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、羟乙基磺酸钠等的一种或它们的组合,其溶液的浓度为0.001-0.009mol/L。优选溶液的浓度为0.002-0.006mol/L。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷。步骤(2)所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾,或是上述的任一组合。其加入量为0.01-6mol/L。优选的加入量为0.05-1.2mol/L。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述含氮杂环化合物为苯胺、对苯二胺、邻苯二胺、萘二胺、吡咯,或是它们间的任意组合。其加入量为5-100g/L。优选的加入量为10-50g/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯仿、己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、四氢呋喃,或是它们间的任意组合。加入量为有机溶剂与水体积比为8:1—1:8,优选的加入量为4:1—1:4。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述无机过硫酸盐或过氧化物为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢等,或是它们的任意组合。其加入量为0.01-10mol/L。优选的加入量为0.1-1mol/L。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)所述反应时间为10—600min,优选的反应时间为30—180min。反应温度为-10—90℃,优选的反应温度为0—50℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或至少是它们的任意组合。步骤(7)所述碳化时间为0.5—20h,优选的时间为2—8h;碳化温度为300—900℃,优选为350—800℃。
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