[发明专利]一种用于催化析氢的四方相CoSe及制备方法

说明书

本发明公开一种用于催化析氢反应的四方相CoSe电催化剂的制备方法，包括以下步骤：材料的准备；制备KCo₂Se₂原材料；制备饱和LiOH溶液；制备四方相CoSe。本发明还公开一种四方相CoSe电催化剂，其采用如上所述的方法制备而成，应用于催化析氢领域。

技术领域

本发明涉及电催化材料应用领域，具体涉及一种用于催化析氢的四方相CoSe及制备方法。

技术背景

随着能源资源的短缺，以及环境污染问题的日趋严重，可持续清洁能源的研究吸引了广泛关注。在清洁能源中，氢气因燃烧产物是水、储能密度高、地球氢元素含量丰富而成为理想的能源材料。电催化析氢反应，即通过电催化分解水获得氢气，被认为是有效获得氢气的方法。在电催化析氢反应当中，电催化剂起到决定性作用，设计和寻找具有低成本、高效率的电催化剂，是将氢能推向实际应用的重中之重。贵金属大多是良好的催化材料。目前，铂是在酸性环境中催化析氢活性最高的催化剂，但由于昂贵的价格和铂元素的稀缺性，铂材料的应用受到很大的限制。除贵金属之外，过渡金属硫化物、硒化物等地球上富集的元素或化合物同样得到了广泛的研究。

六方相钴硫化合物具有差的电催化性能，严重地制约了钴硫化合物在电催化领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于针对六方相CoSe具有差的电催化析氢性能，提出一种用于催化析氢反应的四方相CoSe电催化剂，具有好的电催化析氢性能。

本发明的实现包括以下步骤。

① 材料的准备：采用纯度为99.8%的块状K，在氩气保护氛围中，用剪刀去除表面氧化层；纯度为99.9%的Co粉；纯度为99.999%的Se粉；纯度为98%的LiOH颗粒。

② 制备KCo₂Se₂原材料：首先按配比K：Co：Se = 1：2：2称量原料，将Co粉和Se粉混合并研磨。将Co粉和Se粉的混合物倒入模具中，然后用压片机进行压制成片（压力达到8MPa），保压10分钟后释放压力。将压好的片状混合物敲成大小均等的两块放入坩埚中。将称量好的K块剪成几小块后，一并放进坩埚中，在坩埚的顶部盖上坩埚盖。将坩埚放入石英管内，在石英管内充入0.2 个大气压的高纯氩气后，密封石英管。将密封好的石英管4小时升温到1000 ℃，在1000 ℃温度下反应4小时后，在水中淬火进行快速冷却。将所得到的KCo₂Se₂原材料研磨成粉末。

③ 制备饱和LiOH溶液：纯度为98%的LiOH颗粒配置成饱和的LiOH溶液。

④ 制备四方相粉末倒入装有饱和LiOH溶液的玻璃瓶内，盖上瓶盖。该过程需要在手套箱中进行，防止KCo₂Se₂变质。将玻璃瓶静置2天后，将所得到的样品离心清洗三遍，获得四方相CoSe样品。

⑤ 制备六方相CoSe：首先按配比Co：Se = 1：·1称量原料，将Co粉和Se粉混合并研磨均匀，用压片机进行压制成片（压力达到8 MPa），保压10分钟后释放压力。将压好的片状混合物放进坩埚中，密封在充有0.2 个大气压的高纯氩气的石英管内。将密封好的石英管10小时升温到850 ℃。在850 ℃反应48小时后，炉冷到室温，获得四方相CoSe样品。

上述步骤中用到的研磨均采用研钵或球磨机等仪器，优选球磨机进行研磨。