[发明专利]一种具有陶瓷层的铁镍软磁体的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有陶瓷层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明能够保证磁体基体与Al₂O₃‑NiO复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al₂O₃‑NiO复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落，同时采用等离子喷涂技术制备Al₂O₃‑NiO复合陶瓷涂层从而可以实现磁体表面高质量防护。

技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有陶瓷层的铁镍软磁体的制备方法。

背景技术

铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。

NiFe₂O₄型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、软磁体基体轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe₂O₄ 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。

由于磁体相合金，加工工艺为粉末冶金或烧结成型。结构疏松多孔，各相之间的电位差较大，容易在温润环境下构成原电池产生严重的晶间腐蚀，严重影响磁体的性能和寿命。目前，最为常见的磁体表面防护技术为电镀和化学镀，然而利用电镀和化学镀工艺在磁体基体表面制备防护层，表调处理和施镀过程都会使液体物质进入基材，以至于在后期的使用过程中防护层内部发生起泡，剥落等失效现象。

发明内容

本发明提供一种具有陶瓷层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明能够保证磁体基体与Al₂O₃-NiO复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al₂O₃-NiO复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落，同时采用等离子喷涂技术制备Al₂O₃-NiO复合陶瓷涂层从而可以实现磁体表面高质量防护。

为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有陶瓷层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1) 制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；

待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；

用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；

将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；

将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

（2）制备软磁体基体