[发明专利]一种中空石墨烯纤维及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810716103.6 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN108728937B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 刘笔锋;董悦;陈鹏 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 石墨 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)制备含有至少两个圆形孔洞的基板;
(2)使毛细管A穿过步骤(1)所述圆形孔洞,使圆形孔洞的所有边界固定到毛细管A外壁,且使基板垂直于毛细管A,得到基板与毛细管A的组装体;所述毛细管A的数量与所述孔洞的数量相同;
(3)将步骤(2)中得到的基板与毛细管A的组装体插入到毛细管B中,使基板外周的所有边界固定到毛细管B内壁,且使基板垂直于毛细管B,得到纺丝喷头;
(4)将步骤(3)所述纺丝喷头的其中一端设为S端,另一端设为N端;将进样管A分别与所述S端的毛细管A的端口连接,所述进样管A的数量与所述毛细管A的数量相同;在所述毛细管B的管壁上开孔,所述孔位于毛细管B管壁上距离所述N端最近的基板的连接处与所述N端的毛细管B的端口之间的部分;将进样管B与所述孔连接,得到纺丝器件;
(5)将步骤(4)所述的纺丝器件置于外部凝固浴中;然后先将氧化石墨烯纺丝原液由步骤(4)所述进样管B通向纺丝喷头的N端,后将内部凝固浴由步骤(4)所述进样管A通向纺丝喷头的N端,制得中空氧化石墨烯纤维;将该中空氧化石墨烯纤维进行还原,即得到中空石墨烯纤维。
2.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述基板为硅片、玻璃或陶瓷;步骤(1)所述基板上的圆形孔洞通过光刻制得;步骤(1)所述基板的厚度为10μm-500μm;步骤(1)所述基板的直径为500μm-2000μm,步骤(1)所述圆形孔洞的直径为100μm-1000μm,且所述圆形孔洞的直径小于所述基板的直径;步骤(2)所述的毛细管A的外圈圆的直径与步骤(1)所述圆形孔洞的直径相同。
3.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述毛细管B在所述N端的端口直径等于在所述S端的端口直径;或者步骤(3)所述毛细管B的直径渐变,使所述毛细管B在所述N端的端口直径小于在所述S端的端口直径。
4.如权利要求3所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述N端的毛细管B的端口直径为300μm-2000μm。
5.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述氧化石墨烯纺丝原液的浓度为8mg/ml-20mg/ml;步骤(5)所述氧化石墨烯纺丝原液中的氧化石墨烯的层数为1层-30层;步骤(5)所述氧化石墨烯纺丝原液中的氧化石墨烯的片层厚度为50nm-40μm;步骤(5)所述进样管B的流体速度为10μl/min-500μl/min;步骤(5)所述进样管A的流体速度为1μl/min-50μl/min。
6.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述孔与距离所述N端最近的基板的连接处的距离小于与所述N端的毛细管B的端口的距离。
7.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述外部凝固浴和内部凝固浴均为盐溶液、酸溶液或酯类有机物。
8.如权利要求7所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述酯类有机物为乙酸乙酯;所述外部凝固浴的质量浓度为0.1%-10%;所述内部凝固浴的质量浓度为0.01%-1%。
9.如权利要求1所述的中空石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述还原为还原剂还原或热还原。
10.如权利要求9所述的中空石墨烯纤维的 制备方法,其特征在于,所述还原剂为质量浓度为5%-45%的氢碘酸溶液、0.1M-1M的维生素C溶液、水合肼或硼氢化钠溶液;所述热还原为在100℃-3000℃条件下还原。
11.如权利要求1-10任一所述方法制备得到的中空石墨烯纤维。
12.权利要求11所述的中空石墨烯纤维在储能、导电材料、组织工程、纺织或生物传感方面的应用。
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